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氧化锰的测定

时间:2014-04-17 23:11:04  来源:龙泉青瓷网(老版本)  作者:佚名
1、试剂
     硫磷混合酸 配制法见"氧化钛的测定"一节。
     过硫酸铵
     硝酸(比重1.42)
     2%硝酸银溶液 称取分析纯的硝酸银2克,加水溶解,加入3-4滴硝酸,用水稀释至100毫升,贮存于有色滴瓶中。
     氧化锰标准液 1毫克当量KMnO4,相当于0.0142克氧化锰,用滴定管准确取出当量浓度为1N的KMnO4溶液V毫升(V=7.042/N),于250毫升烧杯中,加入5毫升1:1的H2SO4及50毫升水,加入数滴亚硫酸溶液(或亚硫酸钠溶液),使MnO紫色完全退去,加热煮沸以驱尽二氧化硫,放冷,移入1000毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,充分摇匀备用。每毫升含氧化锰0.1毫克。分别吸取此溶液2、4、6、8、10毫升于25毫升烧杯中,用水稀释至50毫升,加入1毫升2%硝酸银溶液,加热至沸,逐渐加入2克过硫酸铵,煮沸1分钟,冷却,移入1000毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,在72型分光光度计中进行比色,绘制标准曲线(λ=530纳米)。
     2、操作步骤
     用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液25毫升于250毫升烧杯中,加入10毫升硫磷混合酸,加热蒸发至开始逸出三氧化硫白烟,小心加入3-5毫升浓硝酸,以破坏溶液中的动物胶及氯化物,加入1毫升2%硝酸银溶液,加热至沸,逐渐加入2克过硫酸铵,煮沸1分钟,冷却,移入1000毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,在72型分光光度计中进行比色(λ=530纳米)。
     试样中氧化锰的百分含量按下式计算:
    
     式中V一一以消光度数查表所得待测溶液的毫克数;
     F一一试液稀释倍数;
     G一一称取样品重量。
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