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氧化锰的测定

时间：2014-04-17 23:11:04 来源：龙泉青瓷网（老版本）作者：佚名

1、试剂
     硫磷混合酸配制法见"氧化钛的测定"一节。
     过硫酸铵
     硝酸（比重1.42）
     2％硝酸银溶液称取分析纯的硝酸银2克，加水溶解，加入3-4滴硝酸，用水稀释至100毫升，贮存于有色滴瓶中。
     氧化锰标准液 1毫克当量KMnO₄，相当于0.0142克氧化锰，用滴定管准确取出当量浓度为1N的KMnO₄溶液V毫升(V=7.042/N),于250毫升烧杯中，加入5毫升1：1的H₂SO₄及50毫升水，加入数滴亚硫酸溶液（或亚硫酸钠溶液），使MnO紫色完全退去，加热煮沸以驱尽二氧化硫，放冷，移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，充分摇匀备用。每毫升含氧化锰0.1毫克。分别吸取此溶液2、4、6、8、10毫升于25毫升烧杯中，用水稀释至50毫升，加入1毫升2％硝酸银溶液，加热至沸，逐渐加入2克过硫酸铵，煮沸1分钟，冷却，移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，在72型分光光度计中进行比色，绘制标准曲线（λ=530纳米）。
     2、操作步骤
     用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液25毫升于250毫升烧杯中，加入10毫升硫磷混合酸，加热蒸发至开始逸出三氧化硫白烟，小心加入3-5毫升浓硝酸，以破坏溶液中的动物胶及氯化物，加入1毫升2％硝酸银溶液，加热至沸，逐渐加入2克过硫酸铵，煮沸1分钟，冷却，移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，在72型分光光度计中进行比色（λ=530纳米）。
     试样中氧化锰的百分含量按下式计算：

     式中V一一以消光度数查表所得待测溶液的毫克数；
     F一一试液稀释倍数；
     G一一称取样品重量。

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