1、试剂 30%三乙醇胺溶液 25%氢氧化钾溶液(贮存于塑料瓶中) 钙黄绿素混合指示剂 取0.2克钙黄绿素指示剂于瓷研钵中研成细末状,然后加入0.12克麝香草酚酞指标剂及20克氯化钾,研成细粉末状,贮存于磨砂口瓶中,注意防潮。 氧化钙标准溶液 精确称取0.8924克重沉淀的碳酸钙于500毫升烧杯中,加入50毫升水,然后加入20毫升1:1盐酸,加热使碳酸钙完全溶解。冷却至室温后,移入500毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,此溶液每毫升含氧化钙1毫克。 0.01M EDTA标准溶液 取3.7克EDTA溶于水中后,稀释至1000毫升。它对氧化钙的滴定度按下述操作步骤进行:用移液管吸取25毫升氧化钙标准溶液于250毫升烧杯中,加入25毫升水,5毫升30%三乙醇胺,15毫升25%氢氧化钾溶液,用玻璃棒搅匀后,加入钙黄绿素混合指示剂约10毫克。在烧杯底下垫一黑纸,以EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,溶液呈现紫红色为终点。记下所消耗的EDTA毫升数(V)。 EDTA对氧化钙的滴定度(T2)按下式计算: T2=25毫升氧化钙标准溶液中所含氧化钙克数/消耗的EDTA毫升数 2、操作步骤 用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液50毫升于250毫升烧杯中,加入5毫升30%三乙醇胺溶液,用玻璃棒搅匀后,加入20毫升25%氢氧化钾溶液,10毫克钙黄绿素指示剂,在烧杯底下垫一黑纸,以0.01M EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失,溶液呈现紫红色为终点。记下所消耗的EDTA溶液的毫升数(V1)。 试样中氧化钙的含量按下式计算: 式中V1一一滴定氧化钙时所消耗的EDTA毫升数; T2一一EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度; F一一溶液稀释倍数; G一一称取样品重量。
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