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氧化铝的测定(EDTA容量法)

时间:2014-04-17 23:09:04  来源:龙泉青瓷网(老版本)  作者:佚名
      1、试剂
     0.03MEDTA 取11克分析纯EDTA溶于水中后稀释至1000毫升。
     0.02M醋酸锌溶液的配制与标定 取4.4克分析纯的Zn(Ac)2・2H2O溶于水中,加入数滴1:1醋酸,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,它对氧化铝的滴定度按下述操作步骤进行:用移液管吸取25毫升氧化铝标准溶液于300毫升锥形瓶中,用水稀释至约100毫升,另用移液管准确加入25毫升0.03MEDTA溶液,加热至60-70 ℃,加入1滴0.1%对硝基酚指示剂,用1:1NH4OH中和溶液至呈浅黄色,再逐滴加入1:1HCl至溶液的黄色刚退去。加入5毫升NH4Ac-Hac缓冲溶液,加热煮沸2-3分钟,冷却后加入少量二甲苯酚橙指示剂,以0.02MZn(Ac)2标准溶液滴至微红色为终点。记下所消耗的Zn(Ac)2标准溶液毫升数V2。用移液管另取25毫升0.03MEDTA按上述操作步骤做一空白试验,所消耗的Zn(Ac)2标准溶液毫升数为V1。Zn(Ac)2溶液对氧化铝的滴定度按下式计算:
     T1=25毫升氧化铝标准溶液中所含氧化铝的克数/V1-V2。
     氧化铝标准溶液 精确称取4.7369克分析纯氯化铝(AlCl3.6H2O)或0.5292克分析纯金属铝片于250毫升烧杯中,加入5毫升1:1HCl(盐酸),溶解后移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。此溶液1毫升约含铝0.1毫克,其准确浓度可用8-羟基喹啉重量法校正。
     醋酸铵-醋酸缓冲溶液(PH=6) 将30克分析纯醋酸铵溶液溶于水中,加入1毫升分析纯的冰醋酸,用水稀释至100毫升。
     二甲苯酚橙指示剂 取0.3克二甲苯酚橙指示剂与20克分析纯的氯化钠在瓷研钵中研细混匀后保存于广口瓶中。
     0.1%对硝基酚指示剂(水溶液)
     1:1氨水
     2、操作步骤
     用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液25-50毫升于锥形瓶中,用移液管或滴定管加入0.03MEDTA标准溶液(EDTA的用量视试液中氧化铝含量的多少来决定。1毫升0.03M试液=1.5294Al2O3毫克,一般过量3-10毫升),加热至60-70℃,加入1滴0.1%对硝基酚指示剂,用1:1NH4OH中和至浅黄色,再逐滴加入1:1HCl至黄色刚退去,加入5毫升NH4Ac-Hac缓冲溶液,加热煮沸2-3分钟,冷却后加入少量二甲苯酚橙指示剂,以0.02MZn(Ac)2标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记下所消耗的Zn(Ac)2标准溶液毫长数V2。
     取同量EDTA溶液按上述操作步骤作一空白试验,所消耗的Zn(Ac)2标准溶液毫升数为V1。
     试样中的氧化铝百分含量按下式计算:
    
     式中V1一一同量EDTA所消耗的Zn(Ac)2毫升数;
     V2一一回滴过量EDTA所消耗的Zn(Ac)2毫升数;
     T一一Zn(Ac)2对Al2O3的滴定度,即每毫升Zn(Ac)2相当于Al2O3的克数;
     F一一试液稀释倍数;
     G一一称取样品质量;
     0.6380一一Fe2O3与TiO2换算成相当于Al2O3的系数(Al2O3/Fe2O或Al2O3/TiO2=0.6380)。
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