您当前的位置：首页 > 技术 > 技术

氧化钛的测定

时间：2014-04-17 23:09:04 来源：龙泉青瓷网（老版本）作者：佚名

     1、过氧化氢比色法
     （1）试剂
     硫磷混合酸将30毫升浓硫酸徐徐倒入60毫升水中。冷却后，加入10毫升比重1.7的磷酸。
     3％过氧化氢溶液
     氧化钛标准溶液称取分析纯的草酸钛钾0.4432克于500毫升烧杯中，加入4克硫酸铵，50毫升浓硫酸，加热煮沸10分钟，冷却后，将此溶液倒入盛有500毫升水的1000毫升容量瓶中，摇匀，放冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，每毫升含TiO₂0.1毫克。分别吸取此溶液2、4、6、8、10毫升容量瓶中，加入10毫升硫磷混合酸，3％H₂O₂5毫升，用水稀释至刻度，摇匀，用72型分光光度进行比色，绘制标准曲线（λ=420纳米）。
     （2）操作步骤
     用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液50毫升于100毫升容量瓶中，加入10毫升硫磷混合酸，5毫升3％H2O2，用水稀释至刻度摇匀，用72型分光光度计进行比色（λ=420纳米）。
     试样中氧化钛的百分含量按下式计算:

     式中V一一以消光度数查得标准曲线所得待测溶液的毫克数；
     F一一试液稀释倍数；
     G一一称取样品重量。
     2、二安替比林甲烷比色法
     （1）试剂
     抗坏血酸1％水溶液用时配制，如变黄色不能使用。
     二安替比林甲烷4％水溶液称取4克二安替比林甲烷溶于100毫升2N的盐酸溶液中，如有不溶物，需过滤。
     氧化钛标准溶液准确称取0.1克二氧化钛（光谱纯试剂，并于900℃灼烧1小时）于坩埚中，加4克粉状焦硫酸钾，加盖后于小电炉上熔融30分钟，将坩埚于700℃马弗炉中熔至熔块成透明状。取出冷却，放入盛有80毫升1：1硫酸的300毫升烧杯内，微热使其溶解，冷却后移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含0.1毫克二氧化钛（吸取三份25毫升此溶液，用重量法校对）。分取0、5、20、40…250微克二氧化钛于100毫升容量瓶中，加入15毫升1：1盐酸，1毫升抗坏血酸，摇匀后，加7毫升4％二安替比林甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀，40分钟后于72型分光光度计中进行比色（λ=420纳米，2厘米比色皿）。
     （2）操作步骤
     取分离二氧化硅后的滤液25毫升于100毫升容量瓶中，加10毫升1：1盐酸，1毫升1％抗坏血酸，摇匀，加7毫升4％二安替比林甲烷溶液，用水稀释至刻度，摇匀，40分钟后于72型分光光度计中进行比色（λ=420纳米，2厘米比色皿）.
     试样中氧化钛的百分含量按下式计算：

     式中V一一以消光度数查得标准曲线所得待测溶液的毫克数；
     F一一试液稀释倍数；
     G一一称取样品重量。

推荐资讯

相关文章

栏目更新

栏目热门