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氧化铁的测定

时间：2014-04-17 23:09:04 来源：龙泉青瓷网（老版本）作者：佚名

1、邻菲罗啉比色法
     （1）试剂
     氢氧化铵（1:1, 1:9）
     1％抗坏血酸水溶液（新鲜配制）
     1M柠檬酸溶液
     醋酸-醋酸钠缓冲液取600毫升5M醋酸与200毫升1M醋酸钠混合，用冰醋酸将PH值调至3左右（用PH计测定）。
     0.4％邻菲罗啉溶液将2克邻菲罗啉溶于100毫升无水乙醇中，加水稀释至500毫升于塑料瓶中保存，着色时须重新配制。
     氢氟酸（40％）
     硫酸（1：1）
     浓硝酸（65-68％）
     高氯酸（70-72％_
     铁标准溶液精确称取经400℃灼烧的三氧化二铁（高纯试剂）0.1克，加入30毫升盐酸（1：1），5毫升硝酸，在沸水浴上溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含三氧化二铁0.1毫克。
     （2）标准曲线的绘制
     取标准铁溶液（0.1毫克/毫升）50毫升，用水稀释至500毫升，此溶液为0.01毫克/毫升的三氧化二铁标准溶液。
     取三氧化二铁标准溶液（0.01毫克/毫升）0、5、7、10、15、20毫升分别置入6个50毫升容量瓶中，加1％抗坏血酸3毫升，摇匀，静置10分钟。加入1M柠檬酸3毫升，摇匀，用1：1氨水调整PH值，最后用1：9氨水将PH值调至3左右，加醋酸钠缓冲液5毫升，加0.4％的邻菲罗啉3毫升，摇匀，从加入邻菲罗啉算起，10分钟后比色。以试剂空白为参比，波长510纳米、比色皿1厘米测定溶液的消光值。以消光值-浓度绘制标准曲线。
     （3）操作步骤
     用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液25毫升（含铁量高的略少些）于100毫升容量瓶中，加1％抗坏血酸3毫升，以下操作步骤与标准曲线同。
     （4）计算

     式中V一一以消光度数查得标准曲线所得待测溶液的毫克数；
     F一一试液稀释倍数；
     G一一称取样品重量。
     2、硫代甘醇比色法
     （1）试剂
     10％柠檬酸水溶液
     10％硫代甘醇酸水溶液
     3N NH₄OH溶液
     氧化铁标准溶液精确称取0.4911克分析纯硫酸亚铁铵于250毫升烧杯中，加入10毫升1：1H₂SO₄,50毫升水，加热溶解后，放冷至室温，移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，每毫升含毫克。分别吸取此溶液2、4、6、8、10毫升于100毫升容量瓶中，加入1毫升10％柠檬酸溶液，2毫升10％硫代甘醇酸水溶液，逐渐滴加1：1NH₄OH至溶液呈红色，再过量NH₄OH(3N)10毫升，稀释至刻度，摇匀，用72型分光光度计进行比色，绘制标准曲线（λ=530纳米）。
     （2）操作步骤
     用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液25毫升于100毫升容量瓶中，加入1毫升10％柠檬酸溶液，2毫升10％硫代甘醇酸水溶液，逐渐滴加1：1NH₄OH至溶液呈红色，再过量加NH₄OH(3N)10毫升，稀释至刻度摇匀，用72型分光光度计进行比色（λ=530纳米）。
     试样中氧化铁的百分含量按下式计算：

     式中V一一以消光度数查得标准曲线所得待测溶液的毫克数；
     F一一试液稀释倍数；
     G一一称取样品重量。

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