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氧化铁的测定

时间:2014-04-17 23:09:04  来源:龙泉青瓷网(老版本)  作者:佚名
1、邻菲罗啉比色法
     (1)试剂
     氢氧化铵 (1:1, 1:9)
     1%抗坏血酸水溶液(新鲜配制)
     1M柠檬酸溶液
     醋酸-醋酸钠缓冲液 取600毫升5M醋酸与200毫升1M醋酸钠混合,用冰醋酸将PH值调至3左右(用PH计测定)。
     0.4%邻菲罗啉溶液 将2克邻菲罗啉溶于100毫升无水乙醇中,加水稀释至500毫升于塑料瓶中保存,着色时须重新配制。
     氢氟酸(40%)
     硫酸(1:1)
     浓硝酸(65-68%)
     高氯酸(70-72%_
     铁标准溶液 精确称取经400℃灼烧的三氧化二铁(高纯试剂)0.1克,加入30毫升盐酸(1:1),5毫升硝酸,在沸水浴上溶解后,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含三氧化二铁0.1毫克。
     (2)标准曲线的绘制
     取标准铁溶液(0.1毫克/毫升)50毫升,用水稀释至500毫升,此溶液为0.01毫克/毫升的三氧化二铁标准溶液。
     取三氧化二铁标准溶液(0.01毫克/毫升)0、5、7、10、15、20毫升分别置入6个50毫升容量瓶中,加1%抗坏血酸3毫升,摇匀,静置10分钟。加入1M柠檬酸3毫升,摇匀,用1:1氨水调整PH值,最后用1:9氨水将PH值调至3左右,加醋酸钠缓冲液5毫升,加0.4%的邻菲罗啉3毫升,摇匀,从加入邻菲罗啉算起,10分钟后比色。以试剂空白为参比,波长510纳米、比色皿1厘米测定溶液的消光值。以消光值-浓度绘制标准曲线。
     (3)操作步骤
     用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液25毫升(含铁量高的略少些)于100毫升容量瓶中,加1%抗坏血酸3毫升,以下操作步骤与标准曲线同。
     (4)计算
    
     式中V一一以消光度数查得标准曲线所得待测溶液的毫克数;
     F一一试液稀释倍数;
     G一一称取样品重量。
     2、硫代甘醇比色法
     (1)试剂
     10%柠檬酸水溶液
     10%硫代甘醇酸水溶液
     3N NH4OH溶液
     氧化铁标准溶液 精确称取0.4911克分析纯硫酸亚铁铵于250毫升烧杯中,加入10毫升1:1H2SO4,50毫升水,加热溶解后,放冷至室温,移入1000毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,每毫升含毫克。分别吸取此溶液2、4、6、8、10毫升于100毫升容量瓶中,加入1毫升10%柠檬酸溶液,2毫升10%硫代甘醇酸水溶液,逐渐滴加1:1NH4OH至溶液呈红色,再过量NH4OH(3N)10毫升,稀释至刻度,摇匀,用72型分光光度计进行比色,绘制标准曲线(λ=530纳米)。
     (2)操作步骤
     用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液25毫升于100毫升容量瓶中,加入1毫升10%柠檬酸溶液,2毫升10%硫代甘醇酸水溶液,逐渐滴加1:1NH4OH至溶液呈红色,再过量加NH4OH(3N)10毫升,稀释至刻度摇匀,用72型分光光度计进行比色(λ=530纳米)。
     试样中氧化铁的百分含量按下式计算:
    
     式中V一一以消光度数查得标准曲线所得待测溶液的毫克数;
     F一一试液稀释倍数;
     G一一称取样品重量。
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