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三氧化硫的测定（硫酸钡重量法)

时间：2014-04-17 23:09:04 来源：龙泉青瓷网（老版本）作者：佚名

       1．试剂
     爱士卡混合熔剂3份无水碳酸钠与2份氧化镁混匀。
     碳酸钠洗液（2%）2克碳酸钠溶于100毫升水中。
     甲基橙指示剂（0.1%）0.1克甲基橙溶于100毫升水中。
     氯化钡溶液（10%）称取10克氯化钡溶于100毫升水中。
     硝酸银溶液（1%）1克硝酸根溶于100毫升水中。

     2．操作步骤
     精确称取1克试样，放入预先有4克混合剂的瓷坩埚中，再加入8~10克混合剂，仔细混匀后再覆盖一层混合剂，将坩埚放入马弗炉中。从低温逐渐升温到800℃，保持1小时，取出冷却，用少量水将烧结物倒入400毫升烧杯中，用热水少将洗净坩埚。加入沸水150毫升，加热煮沸5分钟，取下，待沉淀物下沉后，用中速滤纸过滤，有2%碳酸钠溶液洗涤残渣及滤纸10~15次，滤液用热水稀至300毫升，加入2滴甲基橙指示剂，盖上表面皿，从烧杯口慢慢加入盐酸至指示剂变成红色，过量2毫升浓盐酸，加热煮沸5分钟，除尽二氧化碳，一边搅拌，一边滴加5毫升10%氯化钡溶液，加热保温4小时，放置过夜，用致密定量滤纸过滤，0.5%盐酸洗液洗涤烧杯及沉淀3~4次。将沉淀全部移到滤纸上，然后用热水洗涤滤纸及沉淀至无氯离子反应（用硝酸银溶液检查）。将沉淀及滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温灰化后，放入800℃马弗炉中灼烧30分钟，冷却，称重。再灼烧直至恒重。由硫酸钡的重量计算三氧化硫的含量。

     3．计算

     式中 G2-沉淀加坩埚重量，克；
     G1-空坩埚重量，克；
     G----试样重量，克；
     0.3430-硫酸钡换算成三氧化硫的换算系数。

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