1． 试剂
氢氟酸（40%）
硝酸（比重1.42,1:1）
钼酸铵（0.25%）取钒酸铵25克溶于500毫升温水中，加1：1硝酸20毫升，冷却后，稀释至1升。
氟化钠（2%）
五氧化二磷标准溶液1毫升相当于0.1毫克五氧化二磷。称取0.1917克磷酸二氢钾溶于水中，稀释于1升。
2． 操作步骤
称取约1克试样于铂皿中，加少量水湿润，加浓硝酸5毫升，氢氟酸10毫升，加热蒸发至近于，加1：1硝酸20毫升，热水40毫升，溶解残渣。将溶液移至250毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
取二个100毫升容量瓶，分别加入25毫升分析溶液，各加1：3硝酸15毫升，钒酸铵10毫升，2%氟化钠5毫升。然后向其吕一个容量瓶中加入10%钼酸铵6毫升。用水稀释至刻度，摇匀。在72型分光光度计上，于420-450纳米处，用2厘米比色皿，以空白溶液作参比液，进行消光值测定。从标准曲线处查得五氧化二磷含量，再计算出样品中的五氧化二磷百分含量。
标准曲线的绘制：
在6只100毫升容量瓶中，分别加入0、1、3、5、7、9毫升五氧化二磷标准溶液，加入1：3硝酸15毫升，以下操作按上述分析步骤进行，以空白试剂溶液作参比，测定消光值，绘制标准曲线。
3． 计算 
式中 A-标准曲线查得五氧化二磷的毫克数；
G-试样重量，克。
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