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二氧化硅的测定

时间：2014-04-17 23:11:04 来源：龙泉青瓷网（老版本）作者：佚名

    1、动物胶凝聚重量法
     （1）试剂
     无水碳酸钠（固体）
     盐酸（比重1.19）
     1％动物胶水溶液取1克动物胶溶于100毫升热水中（随配随用）。
     热盐酸洗液（5：95％）
     （2）操作步骤
     精确称取研细并在105-110℃干燥过的试样0.5-1克于铂坩埚中，称取无水碳酸钠约6-8倍试样重，将2/3加坩埚和试样搅拌均匀，留下的无水碳酸钠铺于混合物表面，盖上坩埚盖，开始用小火烘烧10-25分钟，然后用大火灼烧30分钟。待其冷却后，用热水将熔融物洗入500毫升烧杯内，铂坩埚用1：1稀盐酸洗净，洗液并入烧杯，盖好表面皿，徐徐加入比重1.19的浓盐酸15-20毫升，将烧杯置于水浴上蒸发至湿盐状，再加入10毫升浓盐酸，放置过夜（如工作急需，在加入盐酸后可加热近沸，稍冷，按下述手续进行）。
     将烧杯置于60-70℃水浴中，当杯中液体到达水浴的温度时，加入新鲜配制的1％动物胶溶液10毫升，同时用玻璃棒剧烈搅拌4-5分钟，再在水浴中保温10分钟。然后将烧杯取出，待其冷却后用中速无灰滤纸过滤于250毫升容量瓶中，用5：95热盐酸洗涤烧杯4-5次，并将二氧化硅沉淀及氯化钠等盐的晶体尽可能全部移入滤纸内。然后用带有橡皮头的玻璃棒擦净烧杯，将橡皮头上所沾的沉淀用5：95热盐酸洗入滤纸上，沉淀继续用5：95的热盐酸溶液洗至接近无铁离子（沉淀呈白色或洗液无黄色），最后用热水洗涤3-4次。
     将滤液和洗液混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度摇匀，以备测定Al_{2_O3}、Fe₂O₃、TiO₂、MnO₂、CaO、MgO等将滤纸连同沉淀置于已在900-1000℃灼烧至恒重的铂坩埚中，先在酒精灯上用小火将滤纸灰化至沉淀物为白色，然后在煤气喷灯或酒精喷灯上灼烧30分钟左右（或放入高温电炉中，逐渐升温至900-950℃保温30分钟）。取出稍冷后，移入干燥器内，冷却至室温后称重，再灼烧至恒重。
     二氧化硅的含量按下式计算：

     式中 G1一一沉淀及坩埚的重量，克；
     G2一一空坩埚重量，克；
     G一一称取试样重量，克
     2、重量法与比色法联用
     （1）试剂
     盐酸（比重1.19）
     硫酸（比重1.84）
     硝酸（比重1.42）
     氢氟酸（40％）
     10％氢氧化钠溶液取氢氧化钠10克溶于水中，冷却后稀释至100毫升，混匀，移入塑料瓶中贮存。
     无水碳酸钠
     硼酸
     10％酒石酸溶液将10克酒石酸溶于水中，稀释至100毫升，混匀，移入塑料瓶中贮存。
     对硝基苯酚指示剂取对硝基苯酚0.5克溶于100毫升乙醇中。
     8％钼酸铵溶液称取8克钼酸铵溶于100毫升水中，贮于塑料瓶中，过滤使用，如出现沉淀则不可使用。
     5％抗坏血酸溶液取5克抗坏血酸溶于100毫升水中，贮存于塑料瓶中，一周后更换新鲜溶液。
     95％乙醇
     甲醇
     2％氟化钾溶液取氟化钾2克溶于水中稀释至100毫升（贮于塑料瓶中）。
     2％硼酸溶液取硼酸2克溶于水中稀释至100毫升。
     二氧化硅贮备液（1毫升含0.5毫克二氧化硅）准确称取在1000℃灼烧两小时的二氧化硅(99.99%)0.5克于铂坩埚中，加入无水碳酸钠5克拌匀，在1000℃中熔融5分钟，取出冷却。在500毫升烧杯中，用沸水浸出，冷却。移入1000毫升容量瓶中稀释在至刻度，摇匀。
     二氧化硅标准液（1毫升含0.01毫克二氧化硅）取上述贮备液10毫升，稀释至500毫升容量瓶中。
     （2）操作步骤
     主量二氧化硅的测定：精确称取105-110℃干燥过的试样0.5-1克于铂金坩埚中，加入4克无水碳酸钠，混匀，上面再覆盖1克，置于高温沪中，于1000℃熔融15-20分钟，取出坩埚，冷却后移入瓷蒸发皿内。用少许盐酸（1：1）洗净坩埚盖，盖上表面皿，加开水20毫升，盐酸（1：1）30毫升，硫酸(1:1)10滴。待试样分解后，用热水洗净坩埚，将瓷蒸发皿移到沸水浴上，间歇搅拌，蒸发至干。用平头玻璃棒小心压碎结块，再蒸至无盐酸味，然后移入恒温箱内，于110℃保温1小时，使其脱水完全。取出冷却后，加入10毫升盐酸（比重1.19），在沸水浴上放置10分钟，用中速定量滤纸过滤于500毫升容量瓶中，用1：19热盐酸洗涤沉淀，并用带有橡皮头的玻璃棒擦净蒸发皿，冲洗5次，使转移完全。再用热水洗沉于无氯离子，大约6-8次即可。将沉淀移入铂坩埚内，加盖盖好并留一条缝隙，先低温灰化，然后入入高温炉内，1100℃灼烧半小时，称至恒重（两次称重差≤0.0004g），加入少许水润湿已恒重的沉淀，加入5滴硫酸（1：1），10毫升氢氟酸（40％），先小火，然后逐渐升温至开始冒烟，取下冷却，再加入2-3滴硫酸(1:1),10毫升氢氟酸，蒸发至白烟逸尽。移入1100℃高温炉中灼烧30分钟，冷却称得。如残渣超出10毫克，则分析无效，重新称样测定。用1克焦硫酸钾熔融残渣，加入几滴稀盐酸浸取，加热溶解后，洗入三液中，用水稀释至容量瓶刻度以备测定残余二氧化硅和其他成分。
     （3）计算
     主量二氧化硅按下式计算：

     式中SiO₂(m1)一一脱水法测得的主量二氧化硅；
     M1一一沉淀与坩埚重量，克；
     M2一一残渣与坩埚重量，克；
     G一一称取的试样重量，克
     滤液中残余硅的测定（钼蓝比色法）：准确吸取备用试液（分离二氧化硅后的滤液）10毫升于塑料杯中，同时吸取一份空白滤液同样操作。加入氟化钠（2％）5毫升，混匀，放置10分钟，加入硼酸溶液（2％）5毫升，摇匀，加对硝基苯酚指示剂一滴，用氢氧化钠逐滴中和至黄色，然后用盐酸(2N)中和至黄色消失，再过量5毫升，加钼酸铵（8％）4毫升，乙醇8毫升，摇匀，于20-40℃放置15分钟，然后加入20毫升盐酸（1：1），酒石酸（10％）5毫升，立即加入抗坏血酸5毫升。移入100毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。从加还原剂开始计算，1小时后，以蒸馏水为参比，在72型分光光度计上，于波长650纳米，2厘米比色槽测定消光值。减去空白，然后在标准曲线上查出相应量，计算出试样及残余硅的百分含量。
     标准曲线的绘制：用滴定管分取标准硅溶液（每毫升含二氧化硅0.01毫克）3、5、7、9、11、13毫升于塑料杯中，然后按上述操作方法操作。以消光值与相应浓度含量绘制标准曲线。
     残余二氧化硅含量的计算：

     式中SiO₂(m2)一一滤液中残余SiO2的含量；
     A一一从标准曲线中查出SiO2量，克
     G一一称取试样重量，克
     二氧化硅总量计算：
     SiO2（总）%=SiO_2(m1)%+SiO_2(m2)%

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