如何快速测定二氧化硅?

快速测定二氧化硅一般是利用氟硅酸钾容量法。氟硅酸钾容量法测定二氧化硅是根据可溶性硅酸在硝酸溶液中，有适量氯化钾存在的条件下，加入氟化钾，使硅定量地生成氟硅酸钾(K₂SiF₆)沉淀：

反应式如下：

Si0₃^2-十4F^-+6H⁺→SiF₄+3H ₂0

SiF₄+2F^-→SiF₆^2-

SiF₆^2-+2k⁺→K₂Si₆

将沉淀过滤，用氯化钾――乙醇溶液洗去大部分酸，残余酸量用氢氧化钠中和(用甲酚红――麝香草酚蓝混合指示剂)。沉淀与足量沸水作用，水解生成相当量的氢氟酸，生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定：

K₂SiF 6+3H₂0→2KF+H₂Si0₃+4HF

HF+NaOH→NaF+H₂0

由消耗的NaOH标准溶液的毫升数计算出试样中SiO2的百分含量。

(1)试剂

硝酸1：1

氯化钾固体

氟化钾溶液20％，取20g氟化钾溶于l00ml水中，溶液盛于塑料瓶中。氯化钾―乙醇溶液每100ml水中溶解14g氯化钾后，加100m1无水乙醇混合均匀。

甲酚红一麝香草酚蓝指示剂，将l 00mg甲酚红溶于2.5ml0.1N氢氧化钠溶液中，用水稀释至1 0m 1，为A液；将1 0mg麝香草酚蓝溶于1.0ml、0.1N氢氧化钠溶液中，用水稀释至10ml，为B液。将A液与B液按l：l混合。

氢氧化钠标准溶液0.1N

(2)测定步骤

吸取试液25m l置于塑料烧杯中，加1：1硝酸1 5～20ml，再加3g氯化钾，用塑料棒搅拌，使其溶解，再用塑料量杯加入20％氟化钾溶液5m1并搅拌一分钟，放置5～10min后，用快速定性滤纸在塑料漏斗中过滤，用氯化钾一乙醇溶液洗涤烧杯及沉淀3～4次，原塑料烧杯中再加入10ml氯化钾一乙醇溶液，将沉淀连同滤纸一并放入原塑料烧杯中，加5滴混合指示剂，滴加0.1N氢氧化钠标准溶液中和沉淀滤纸上的残余酸量至溶液由黄色变为紫色。最后，立即加沸水150ml，趁热用氢氧化钠标准溶液滴定至紫红色为终点，记下ml数。

二氧化硅百分含量按下式计算：

式中TSi0₂――氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度(mg/m1)；

V――消耗氢氧化钠标准溶液的ml数，

A――吸取体积倍数；

G――试样重量(g)。

(3)注意事项

①氟硅酸钾沉淀必须在塑料烧杯中进行。溶液体积要控制在约40m l，沉淀时的温度在250C以下，溶液的酸度不能低于3N硝酸。

②对于含铝、钛高而硅含量少的试样，如矾土等，要减少氟化钾的加入量，以防止生成铝尖晶石等，造成结果偏高。

③过滤后的氟硅酸钾沉淀不能放置时间过长，以防止水解。

④中和残余酸量是关键一步，操作要迅速仔细，以防沉淀水解，并且要将整个滤纸都搅拌到。

⑤操作要迅速并连续进行，中途不能停顿，否则氟硅酸钾易水解造成分析结果偏低。