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氧化钾、氧化钠的测定

时间：2014-04-17 23:09:04 来源：龙泉青瓷网（老版本）作者：佚名

    测定氧化钾、氧化钠的含量可采用重量法、火焰光度法和原子吸收分光光度法等几种方法，这里只介绍较为常用的火焰光度法及离子选择电极法。
     1、火焰光度法
     （1）试剂及仪器设备
     氧化钾标准溶液称取经150℃烘2小时的氯化钾（优级纯）1.5830克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含K2O 1毫克。
     氧化钠标准溶液称取经150℃烘2小时的氯化钠（优级纯）1.8859克溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含1毫克Na2O。
     氧化钾、氧化钠标准曲线的绘制分别吸取10、20、30、40…100毫升上述氧化钾和氧化钠的标准溶液，置于1000毫升容量瓶中，各加入1：1硝酸20毫升，用水稀释至刻度摇匀。此标准系列分别为10、20、30、40…100ppm氧化钾和氧化钠，分别取出部分溶液按下述操作步骤进行火焰光度测定，绘制标准曲线。
     测量钾的辐射时选用波长为766毫米的滤色片；测量钠的辐射时选用波长为766毫米的滤色片。
     （2）操作步骤
     精确称取在105-110℃烘干的试样0.1克于铂金皿中，以水湿润，滴加1：1H2SO44-5毫升，HF10毫升，在电热板上加热至不再冒SO3烟，在小火上加热，冒烟干净后，以大火灼烧5分钟，冷却，加入5毫升热水，放在沸水浴上温热半小时，待样品溶解，过滤于100毫升容量瓶中（视K2O、Na2O含量的高低，100毫升容量瓶可酌情改用200毫升、250毫升、500毫升容量瓶进行稀释）。
     火焰光度计按仪器操作要求进行操作：先将空气筒打开，调节气压后再打开燃料（乙炔或高标号汽油），调节燃料压力，点火，使火焰呈浅蓝色，开启检流计电路及灵敏度开关，调整检流计零点。用蒸馏水喷雾1分钟，洗涤喷雾器及通道，然后将钾的滤光片送入光路，打开快门，调节光圈及检流计读数，依次测定不同浓度氧化钾标准液及已经处理好的样品。喷雾时，打开快门，记录读数。绘制氧化钾标准曲线，同理，换上钠的滤光片，然后绘制氧化钾和氧化钠标准曲线。
     试样中氧化钾、氧化钠的含量按下式计算：

     式中T一一查标准曲线所得待测溶液ppm数；
     F一一溶液稀释倍数；
     G一一称取样品重量。
     2、离子选择电极法
     离子选择电极是近年来发展起来的新型化学分析方法，利用这一方法通过简单的电动势测量即能测定未知溶液的特定离子的浓度。该方法具有简单、准确、快速等特点。
     （1）试剂
     钠标准液准确称取（预先在120℃烘干2小时）基准氯化钠2.922于小烧杯中，加水溶解后移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液的钠离子浓度为0.1000M。
     钾标准溶液准确称取（预先在120℃烘干2小时）基准氯化钾3.728克于小烧杯中，加水溶解后移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液的钾离子浓度为0.1000M。
     总离子强度调节缓冲液（简称TISAB溶液）：
     ①将300毫升三乙醇胺溶于少量水中，加入84毫升盐酸（12N），搅拌，待其清亮后稀释至1000毫升，贮存于塑料瓶中，此TISAB缓冲溶液的总离子强度μ=1M，PH值约8.5。
     ②将152毫升三乙醇胺溶于水，加入84毫升盐酸（12N）搅拌，待清亮后稀释至1000毫升，贮存于塑料瓶中，此缓冲液PH约7.4，总离子强度μ=1M。
     ③将125毫升三乙醇胺溶于水，加入84毫升盐酸（12N）搅拌，待清亮后稀释至1000毫升，贮存于塑料瓶中，此缓冲液PH约9.5，总离子强度μ=1.0M。
     盐桥称取约1克琼脂于小烧杯中，加入约50毫升μ=0.2M的TISAB溶液，于电炉上加热，溶解后，趁热将其注入内径d=5毫米的U形玻璃管中，冷却后即成盐桥。盐桥不用时存放于μ=0.2M的TISAB溶液中。
     标准系列溶液的配制用50毫升滴定管分别移取20、25、30毫升0.1M Na+标准溶液于各1000毫升容量瓶中，并分别移取20、25、30毫升0.005M K+标准溶液，按顺序置于上述各容量瓶中，各加TISAB(1M)200毫升，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中，此标准系列溶液的Na+浓度分别为2.0×10-3、2.5×10-3、3.0×10-2，而其K+浓度为1.0×10-4、1.25×10-4、1.5×10-4，其总离子强度μ=0.2M，PH值约为8.5。
     对于其它试样中如长石、砂岩等的标准系列按其试样的大致Na+/K+之比进行配制。
     （2）仪器设备
     电极电位仪 DD-2型1mV/分度输入阻抗5×10"Ω；
     磁力搅拌器
     Pna玻璃电极6801型
     PK电极C-76-01型
     饱和甘汞电极232型成217型。
     （3）操作步骤
     精确称取0.05克-0.30克试样置于铂金皿中，加少量水润湿，加5-7毫升氢氟酸和6滴硫酸(1:1)，于低温电炉上蒸干后升温驱除三氧化硫。冷却后加少量水并加数滴盐酸(1:5)，于低温电炉上加热溶解皿内残渣，冷却后移入100毫升容量瓶中，准确加入20毫升TISAB(1M)溶液，用水稀释至刻度，此为K+、Na+待测溶液。
     将上述试液和标准系列溶液分别倒入洗净烘干的500毫升烧杯中，按由稀到浓的顺序，插入Pna电极和参比电极U形管盐桥，于磁力搅拌器上搅拌1分钟，在电极电位仪上读取静止4分钟后的稳定电位值。
     取下Pna电极，换上PK电极，同上按由稀到浓的顺序插入PK电极和参比电极U形管盐桥，于磁力搅拌器上搅拌1分钟，在电极电位仪上读取静止4分钟后的稳定电位值。
     在更换测试液时，电极和盐桥端部应用滤纸吸干，再插入下一待测溶液。
     （4）标准曲线的绘制与结果计算
     在半对数纸上将标准系列的待测离子摩尔浓度标在对数轴上（横坐标），其对应电动势标在等分轴上（纵坐标），将各点连接起来应为一直线，此即标准曲线（见图1），然后将测得试液的电动势在此标准曲线上查得未知溶液的Na⁺或K⁺的浓度。

试样中K2O（或Na2O）的百分含量按下式计算：

     式中C一一由标准曲线查得的Na+或K+离子浓度，摩尔/升；
     V一一试液稀释的最终体积（毫升）；
     M一一氧化物的分子量（K₂O为94.20、Na₂O为61.98）；
     G一一试样重量（克）。

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