1． 仪器设备及主要试剂的配制
1． 硅酸盐成份快速分析仪GKF-I或GKF-Ⅱ
2． 盐酸溶液2.4mol/L
3． 硫一柠混合酸：30柠檬酸溶于950ml 馏水中，缓慢可入60ml浓硫酸，搅拌均匀。
4． 钼酸铵1.5%
5． 混合熔剂（氢氧化锂：硼酸=4：1）
6． 抗坏血酸1%用硫一柠混合酸配制
7． SiO2标准溶液70μg SiO2/ml按空白条件配制
8． 空白溶液1g溶剂20ml12.4mol/L盐酸于500ml定容
2分析方法
a. 样品的处理
称取50mg样品于黄金坩埚中，加1g熔剂，搅匀盖上盖后置于900℃马弗炉中，保温10~15分钟，取出坩埚，冷却后用水洗净坩埚底部，放于600ml干燥烧杯中，定量加入500ml浸取液，边搅拌边超声浸出，浸出完毕后供测各元素用。（对于CaO,SiO2含量都较高的样品，浸出后的溶液放置时间过长将会引起CaO,SiO2的测定结果会产生不规则的偏低趋势，故应在浸取完毕后20分钟内进行吸液、显色。）样品要充分烘干，称样过程中要迅速，防止样品吸湿，超声浸出后要仔细观察样品是否全部转化为溶液，溶液应清亮，不应有沉渣。
b. 测定
分别吸取空白、标准、样品溶液各10ml于50ml容量瓶中，加1.5%钼酸铵10ml，摇匀，放置相应时间（见成硅钼黄时间表），以1%的抗血酸稀释至刻度。摇匀。20分钟后可测定，吸光度可以稳定4小时。二通道纠偏0点，测定范围0.2~99%，以空白溶液调零，测定标准和样品溶液。
SiO2(%)=
式中：
3．条件试验
a.酸度对硅钼黄络合物的形成和稳定性的影响
酸度从0.03~0.20mol/L（未考虑样品酸化时消耗的酸）变化，对硅钼黄显色影响都不大，发色10分钟后，硅钼黄吸光度最大，可稳定2小时，选用0.1mol/L的酸度为佳。
b.温度对硅钼黄络合物的形成和稳定性的影响
室温条件下（15~30℃），5分钟后硅钼黄络合物的吸光度即达到最大值，可稳定2小时，同样条件下，低于15℃，时间稍长。
表1 成硅钼黄时间
| 室温（℃） | 0-15 | 15-30 | 30以上 | | 时间（min） | 9 | 6 | 3 |
C酸度对硅钼黄络合物还原及硅钼蓝络合物的稳定性的影响
酸度0.3~3.0mol/L变化，吸光值基本不变，酸低时，有可能使游离钼酸铵被还原，并且对硅钼蓝有干扰，酸度高时，显色 Ｑ∮?1.0mol/L硫酸酸度（加入抗坏血酸配30ml硅钼酸络合物十分稳定，可稳定4小时）。
d.抗坏血酸用量影响
抗坏血酸量越多，硅钼黄还原越快，过多则会导致钼酸铵被还原，抗坏血酸从0.2~2.0%吸光度基本不变，故选用1%。
e. 磷、锗、砷的干扰与消除
磷、锗、砷对测定有不同程度的干扰，在酸度比较高时，且有柠檬酸存在可消除干扰，柠檬酸可以分解磷钼蓝，对硅钼蓝的分解测慢得多。
f.锆的干扰及消除
锆影响的测定，少量锆存在下，可用EDTA消除，EDTA对硅测定无影响
g.结果对照
| 样品编号 | 1＃ | 2＃ | 3＃ | 原结果（%） 本法测结果（%） | 8．17 | 66．28 | 55．90 | | 8．15 | 66．20 | 55．88 | | 8．20 | 66．22 | 56．01 | | 8．09 | 66．30 | 56．02 |
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