使用原料:天草陶土经24小时粉碎,平均粒径9.8μm。未稳定化的氧化锆,平均粒径1.08μm。分别放入pH=2醋酸水溶液中进行分散,使之混合均一,使用氨水调整至PH=4,一边进行超声波振动一边用搅拌机混合。把这种泥料用10Mpa压力加压成形为直径5.0cm、厚约4.5mm试样。然后将此种试样自然干燥5天后,以100℃/h的升温速度,采用还原气氛烧成,烧成温度达1250℃、1300℃以及1350℃时,分别保温半小时。氧化锆加入量为0、10、20、30(wt%)。对于所得到的陶瓷坯体,用阿基米德定律测定体积密度,用X-射线衍射仪测定氧化锆晶相的含量,使用扫描电子显微镜(SEM)观察显微组织结构,用三点抗折试验测定抗折强度,采用预裂导入法测定临界应力扩大系数(K1c)。 天草陶土的矿物组织主要是石英、绢云母、高岭石以及长石,经烧成后的陶瓷坯体由石英、莫来石、玻璃相组成。图1(略)示为添加不同量的氧化锆坯体,经1350℃烧成后的X-射线衍射图谱。其结晶相,未加氧化锆试样结晶相只有石英、莫来石、添加20及30%氧化锆的试样,除含有石英、莫来石、单斜晶(m)及四方晶(t)氧化锆外,还可生成锆英石。但是,烧成温度低于1300℃的坯体,不能生成锆英石。有些专家报道采用硅石和氧化锆人工合成锆英石时,Curtis最低烧成温度是1315℃。锆英石的生成是由于加入坯体的氧化锆与陶土中的石英或者是由高岭石生成的方石英反应所形成的。在试料中添加20%及30%的氧化锆,采用X-衍射衍射仪进行定量分析,锆英石的生成量分别是1和12wt%。 图2表示在1250℃、1300℃以及1350℃各温度下陶瓷坯体的体积密度和氧化锆添加量的关系,体积密度随着氧化锆添加量以及烧成温度的提高而增加,这是因为氧化锆的密度比陶土的密度大,另外如图3所示的相对密度那样,由于温度过高,而增强了陶瓷坯体的致密度。图4所显示的是各坯体的四方晶氧化锆的比例和氧化锆添加量的关系。四方晶氧化锆的比例是随氧化锆添加量的增加而增加的,烧成温度越高此种现象愈明显。
图5所示的是烧成后试样的抗折强度和四方晶氧化锆比例的关系,抗折强度随烧成温度的提高以及四方晶氧化锆量的增加而增加。图6所示的是用体积密度除以抗折强度得到的值(比强度)与氧化锆添加量的关系。比强度随烧成温度提高而增大,但是烧成温度达1350℃时,除了添加30%的试料外,其它各烧成温度都没有发现因为添加氧化锆而提高氧化锆的添加量,处于各烧成温度的坯体强度提高,但是比强度几乎不变。烧成温度达1350℃时添加30%氧化锆,比强度增加。随着四方晶氧化锆的增加,抗折强度的增加更加明显。图7所示的是1300℃及1350℃,烧成试样的K1c和四方晶氧化锆的量关系。1250℃的烧成试样,处于低密度时不能测定K1c。K1c与抗折强度一样,随着四方晶氧化锆的增加以及烧成温度的提高而提高。抗折强度及韧性的提高是由于烧成温度的提高致使陶瓷坯体密度增大以及由于四方氧化锆的相变面使破坏应力缓和。
|