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氧化钴的测定方法

时间:2014-04-17 23:08:50  来源:龙泉青瓷网(老版本)  作者:佚名
  一、方法提要

     以盐酸分解样品,溶液酸度控制在5%盐酸,以―亚硝基――萘酚做沉淀剂与钴生成亚硝基――萘酚钴,然后过滤的灼烧为四氧化三钴称重。

    二、仪器设备和试剂

    1、万分之一电动分析水平

    2、普通药物天平

    3、烧杯:250ml  500ml各二只

    4、长颈漏斗:2只

    5、HCL  比重1.19

    6、冰醋酸

    7、―亚硝基――萘酚

    三、分析步骤

     准确称取在105~110℃烘过的样品约0.2克,于250毫升烧杯中,加入15~20毫升浓盐酸,在电炉上加热使其溶解,然后过滤于250毫升容量瓶中稀释至刻度,摇匀使用。

     吸取溶液25毫升,加入浓盐酸8~10毫升,稀释至200毫升,使此溶液酸度控制在5%盐酸,在电炉上加热至60℃,缓缓加入15毫升―亚硝基――萘酚的醋酸溶液(此溶液是称取1克―亚硝基――萘酚溶解于15毫升冰醋酸中),迅速搅拌1分钏,取下冷却至室温,静放1小时,用中速滤纸过滤,以5:95温热盐酸溶液洗涤10~12次,将沉淀连同滤纸放入30毫升已恒重的瓷坩埚中,在电炉上小心灰化,然后在酒精灯上烧至无黑色,在750~850℃电炉中灼烧1小时放入干燥器中,冷却40分钟,称重,再灼烧30分钟称重,直至恒重,即可算出氧化钴的含量。

    四、计算

    

    

    式中:0.734=Co3O4换算成Co 

       1.2715=Co换算CoO 

    五、实验数据

     重量法97.10%   97.05%

     平均97.08%

    容量法97.01%  97.10%

    平均97.06%

    六、讨论和结语

     1、根据试验结果,比色法:因样品中钴含量高,计算时乘上吸取溶液的倍数,结果误差较大。

     2、容量法:因本样品含有其它杂质,滴定时会产生干扰,结果数据稳定性差。

     3、重量法:亚硝酸钾与钴生成亚硝酸然钾沉淀,以此沉淀做为称量形式也不理想。

     4、本方法以―亚硝基――萘酚做沉淀剂,生成亚硝基――萘酚钴,沉淀比较纯净,灵敏度高,重复性好,数据可靠,适用于科研和生产。

    注意事项:

     1、分解样品时,开始在低温电炉上,然后慢慢升高,直到溶清,注意防止外溅。

     2、沉淀时溶液酸度应控制为5%盐酸。

     3、灼烧时,在电炉上烘干时,应低温缓慢,以免沉淀溅出。

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