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红色类陶瓷颜料化学分析方法

时间:2014-04-17 23:04:04  来源:龙泉青瓷网(老版本)  作者:佚名
标准类型:中华人民共和国行业标准

    标准号:QB/T 1967.1-94

    标准发布单位:中华人民共和国轻工业部

    标准正文:

    1、主题内容与适用范围

    本标准规定了红色类陶瓷颜料中硼、硅、铅、锌、铁、锡、金、银、钙、镁、锆、镉、锰、硒、铬、钾、钠等成分的化学分析方法。

    本标准适用于红色类陶瓷颜料铁红系列、金红系列、锰红系列、铬锡红系列、硒镉红系列的化学成分分析。

    2、引用标准

    GB 4734  日用陶瓷铝硅酸盐化学分析方法

    GB 4984  锆刚玉耐火材料化学分析方法

    GB 6682  实验室用水规格和实验方法

    GB/T 12810  实验室玻璃仪器  玻璃量器的容量校准和使用方法

    3、一般规定

    3.1  本标准所用的水应符合GB 6682中三级水的规格。

    3.2  本标准所用试剂应为分析纯或分析纯以上纯度。

    3.3  本标准所用玻璃仪器应符合GB/T 12810的规定。

    3.4  分析时,平行试验不得少于两次,并须同时进行空白试验。

    3.5  试样的细度应全部小于0.075mm,分析试样一律于105~110℃烘干1h,然后置于干燥器中备用。

    3.6  分析成分

    3.6.1  铁红系列:B2O3,SiO2,PbO,Al2O3,ZnO,CaO,MgO,Fe2O3,K2O,Ma2O

    3.6.2  金红系列:B2O3,SiO2,PbO,Al2O3,ZnO,CaO,MgO,SnO2,Au,Ag,K2O,Na2O

    3.6.3  锰红系列:B2O3,SiO2,PbO,Al2O3,ZnO,CaO,MgO,MnO,K2O,Na2O

    3.6.4  铬锡红系列:B2O3,SiO2,PbO,Al2O3,SnO2,ZnO,CaO,MgO,ZrO2,Cr2O3,K2O,Na2O,MnO

    3.6.5  硒镉红系列:B2O3,SiO2,PbO,Al2O3,ZnO,CaO,MgO,ZrO2,CdO,SeO2,K2O,Na2O

    4、试剂及标准溶液的配制和标定

    4.1  盐酸(密度1.19)

    4.2  盐酸[1+1(V/V)]:取盐酸(密度1.19)1体积与1体积水混匀。

    4.3  硝酸(密度1.42)

    4.4  硝酸[1+1(V/V)]:取硝酸(密度1.42)1体积与1体积水混匀。

    4.5  硝酸[1+7(V/V)]

    4.6  硝酸[3%(V/V)]

    4.7  硫酸(密度1.84)

    4.8  硫酸[1+1(V/V)]:取硫酸(密度1.84)1体积小心地加入1体积水中,混匀

    4.9  硫酸[2%(V/V)]

    4.10  硫酸(3mol/L)

    4.11  硫磷混合酸:取硫酸(密度1.84)150ml,小心地加入700ml水中。然后加入磷酸(密度1.70)150ml,混匀。

    4.12  磷酸(密度1.70)

    4.13  氢氟酸(40%)

    4.14  氨水(密度0.90)

    4.15  氨水[1+1(V/V)]:取氨水(密度0.90)1体积与1体积水混匀。

    4.16  氢氧化钠  粒状。

    4.17  氢氧化钾  粒状。

    4.18  氯化钾

    4.19  氯化钾-乙醇洗液[5%(m/V)]:取氯化钾10g,溶于100ml水中,再加入乙醇(95%)100ml,混匀。

    4.20  氟化钾溶液[20%(m/V)]:取氟化钾20g于塑料杯中,用水溶解并稀释至100ml,混匀。

    4.21  高氯酸(70%)

    4.22  硝酸钠溶液[2%(m/V)]:取硝酸钠2g,溶于100ml水中,混匀。

    4.23  乙醇

    4.24  碳酸钡

    4.25  甘露醇

    4.26  氟化铵

    4.27  氟化钠

    4.28  乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=5.7):称取乙酸铵77g溶于水后,系列乙酸(密度1.05)4ml,加水稀释至1000ml,混匀。

    4.29  过硫酸铵

    4.30  过硫酸铵溶液[15%(m/V)]:取过硫酸铵15g,溶于水中,稀释至100ml,混匀。

    4.31  过氧化氢溶液(30%)

    4.32  磷酸氢二钠溶液[20%(m/V)]:取磷酸氢二钠20g,溶于水中(必要时过滤)用水稀释至100ml,混匀。

    4.33  六次甲基四铵

    4.34  氢氧化钾乙醇溶液(1%,  m/V)

    4.35  铵性缓冲溶液(pH=10):取氯化铵67.5g,溶于200ml水中,加氨水(4.14)570ml,用水稀释至1000ml,混匀。

    4.36  硫化铵溶液(浓)

    4.37  三乙醇胺[1+2(V/V)]:取三乙醇胺1体积与2体积水混匀。

    4.38  饱和硫脲溶液

    4.39  硝酸银溶液[1%(m/V)]:取硝酸银1g,溶于水中,用水稀释至100ml,混匀。保存于茶色瓶中。

    4.40  硝酸银溶液[2%(m/V)]:取硝酸银2g,溶于水中,用水稀释至100ml,混匀。保存于茶色瓶中。

    4.41  盐酸羟胺溶液(10%,m/V)

    4.42  磺基水杨酸溶液(20%,m/V)

    4.43  铅粒

    4.44  助溶剂:无水碳酸钠与脱水硼砂1:1混合,过20目筛,保存于干燥器皿中。

    4.45  骨灰皿:直径40mm,厚30mm。用骨灰(过60目筛)加适量水,塑压成型,烘干。

    4.46  抗坏血酸

    4.47  邻菲罗啉溶液:[0.5%(m/V)]:用乙醇(1:1)配制。

    4.48  碘化钾

    4.49  溴化钾溶液[50%(m/V)]:取溴化钾50g,溶于水中,用水稀释至100ml,混匀。

    4.50  定锰混合酸:将硫酸(4.7)25ml小心地加入水中,冷却,加磷酸(4.12)30ml。硝酸(4.3)130ml,加入含有硝酸银2g的水溶液,用水稀释至1000ml,混匀。

    4.51  铜铁试剂溶液[6%(m/V)]:取铜铁试剂6g,溶于水中(必要时过滤),用水稀释至100ml,混匀。此溶液应随用随配。

    4.52  氯仿

    4.53  苯二甲酸氢钾(基准试剂)

    4.54  0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的配制:称取氢氧化钠4g,溶于1000ml预先煮沸除去二氧化碳的冷却水中,置于塑料瓶中,加入二氯钡0.1~0.2g,用橡皮塞塞紧,摇匀静置。待碳酸钡沉降后,将澄清液移入另一塑料瓶中。此瓶带有两孔的橡皮塞,一孔插有装钠石棉的球形管,另一孔插有弯曲的玻璃,此管在瓶内的一端需离开瓶底2~3cm,瓶外的一端套的弹簧夹的胶皮管,此为溶液的放出口。

    4.55  铝标准溶液(1ml含0.001g三氧化二铝)的配制:准确称取金属铝(99.99%)0.5292g(如果金属铝表面有氧化膜,则用盐酸(1+9)除去氧化膜,用水洗净酸,再用乙醇及乙醚依次洗过后,风干使用)于塑料杯或其它不受氢氧化钠腐蚀的容器内,加水20ml,氢氧化钠(20%)30~50ml,使其溶解(必要时在水浴上低温加热溶解),冷却。移入600ml烧杯中,加入盐酸(4.1)至呈酸性后,过量约10ml,加热煮沸1~2min,使溶液透明,冷却。移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

    4.56  钙标准溶液(1ml含0.001g氧化钙)的配制:

    准确称取于150℃烘2h的碳酸钙(99.99%)1.7848g于烧杯中,加水约50ml,盖上表面皿,从杯口滴入盐酸(4.2)并微热使其溶解,加热煮沸1~2min,冷却。移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

    4.57  铁标准溶液(1ml含0.1mg三氧化二铁)的配制:

    准确称取于105℃烘2h的三氧化二铁(99.99%)1g于烧杯中,加水少许,加盐酸(4.2)约40ml,低温加热溶解,冷却,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

    4.58  金标准溶液(1ml含0.1mg金)的配制:

    准确称取0.1000g金属金,加盐酸(4.1)10ml,硝酸(4.3)5ml溶解,在水浴蒸发至近干,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

    4.59  银标准溶液(1ml含0.1mg银)的配制:

        准确称取硝酸银0.1580g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

    4.60  镉标准溶液(1ml含1mg镉)的配制:

    准确称取金属镉1g于烧杯中,加硝酸(4.3)0.5ml,盐酸(4.2)20ml,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

    4.61  锌标准溶液(1ml含1mg锌)的配制:

    准确称取金属锌(99.99%)1g[如金属表面有氧化膜时,则用盐酸(1+9)除去氧化膜,用水洗净酸,再用乙醇及乙醚依次洗过,并风干后使用]于洗杯中,加盐酸(4.2)15ml,加热溶解。冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

    4.62  铬标准溶液(1ml含0.1mg铬)的配制:

    准确称取在105~110℃烘干1h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g,溶于少量水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

    4.63  锰标准溶液(1ml含0.1mg锰)的配制:

    准确称取在400~500℃灼烧2h的硫酸锰(优级纯)0.2749g,溶于少量水中,加入硫酸(4.7)20ml,冷却,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

    4.64  锡标准溶液(1ml含0.1mg锡)的配制:

    准确称取0.1000g纯金属锡,用硫酸(4.7)10ml加热溶解,冷却,移入1000ml容量瓶中,以硫酸(1+4稀释至刻度,摇匀。

    4.65  锆标准溶液(1ml含2mg二氧化锆)的配制:

    称取二氧化锆(ZrOCl2・8H2O)5.4g,加入盐酸(4.1)85ml、水50ml,加热煮沸5min,使锆盐溶解并解聚,冷却。移入1000ml容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。用苦杏仁酸重量法标定。

    4.66  0.02mol/L硝酸铅标准溶液的配制:

    称取硝酸铝6.62g溶于1000ml水中,加入硝酸(比重1.42)1ml。

    4.67  0.08mol/L硫酸亚铁铵标准溶液的配制:

    称取硫酸亚铁铵[FeSO2・(NH4)2SO4・6H2O]31.6g溶于硫酸(5%)中,必要时过滤,以硫酸(5%)稀释至2000ml,摇匀。

    4.68  0.05mol/L硫氰酸钾5g,溶于100ml水中,过滤于1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,静置一周后标定。

    4.69  0.005mol/L重铬酸钾标准溶液的配制:

    准确称取在150~170℃烘2h的重铬酸钾(二次结晶可基准试剂)1.4709g,溶于500~600ml水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

    4.70  0.04mol/L EDTA标准溶液的配制:

    称取EDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)14.89g于水中,加热溶解,冷却,用水稀释至1000ml,混匀。

    4.71  0.025mol/L EDTA标准溶液的配制:

    称取EDTA9.31g于水中,加热溶解,冷却,用水稀释至1000ml,混匀。

    4.72  钾与钠标准溶液(1ml含氧化钾、氧化纳各1mg)的配制:

    准确称取在105~110℃烘干1h的氯化钾(优级纯)1.5830g在400~450℃灼烧2h的氯化钠(优级纯)1.8858g,加入同一烧杯中,加水溶解后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

    4.73  0.04M EDTA标准溶液对三氧化二铝滴定度的标定:

    准确移取铝标准溶液(1ml含0.001g三氧化二铝)30~50ml于400ml烧杯中,加入0.04M EDTA标准溶液20~30ml,用水稀释至约200ml,加溴酚蓝指示剂(0.1%)3~4滴,滴加氨水(1+1)至试液刚出现蓝紧色,煮沸5~10min,冷至室温,加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=5.7)15ml,加二甲酚橙指示剂(0.5%)4滴,用0.02mol/L硝酸铅标准溶液滴定至试液由黄色变为稳定的红色即为终点。

    0.04M EDTA标准溶液与硝酸铅标准溶液体积比(K)的求法:

    准确移取0.04M EDTA标准溶液10ml于300ml烧杯中,用水稀释至约200ml,加乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=5.7)15ml,二甲酚橙指示剂(0.5%)4滴,0.02M硝酸铅标准溶液滴定至试液由黄色变为稳定的红色即为终点。并按(1)式计算。

     ………………………………………………………(1)

    式中:10 ――称取0.04M EDTA标准溶液的毫升数。

       V ――滴定时消耗硝酸铅标准溶液的毫升数。

    0.04M EDTA标准溶液时三氧化二铝的滴定度按(2)式计算。

     ……………………………(2)

    式中:V1 ――移取铝标准溶液的毫升数;

          C ――1ml铝标准溶液含三氧化二铝的克数;

          V2 ――加入EDTA标准溶液的毫升数;

          V3 ――回滴过量EDTA消耗硝酸铝标准溶液的毫升数;

          K ――1ml硝酸铅标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数。

    4.74  0.0025mol/L EDTA标准溶液对氧化钙滴定度:

    准确移取钙标准溶液(1ml含0.001g氧化钙)10ml于500ml锥形瓶中,加氧化镁溶液(0.5%)3~4滴[空白内同样加氧化镁溶液(0.5%)3~4滴],用水稀释至约150ml,加三乙醇铵溶液(1+2)2~5ml、氢氧化钠溶液(20%)20ml、CMP指示剂约0.1g,用0.0025mol/L EDTA标准溶液滴定至试液由红色变成纯蓝色即为终点。

    0.0025mol/L EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度按(3)式计算。

     ……………………………………(3)

    4.75  0.0025M EDTA标准溶液对氧化镁滴定度按(4)式计算

     ………………(4)

    式中:0.1788――氧化镁与氧化钙分子量的比。

    4.76  0.0025M EDTA标准溶液对氧化锌滴定度的标定:

    准确移取锌标准溶液(1ml含1mg锌)20ml于250ml锥形瓶中,加甲基橙指示剂(0.1%)1滴,用氨水(1+1)中和至溶液由橙色至刚显黄色。加乙酸―乙酸铵缓冲溶液(pH=5.7)20ml,加二甲酚橙指示剂(0.5%)1滴,用0.0025M EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。

    0.0025M EDTA标准溶液对氧化锌的滴定度按(5)式计算。

     ……………………………………(5)

    式中:V1 ――移取氧化钙标准溶液的毫升数;

      C ――1ml钙标准溶液含氧化钙的克数。

          V2 ――滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数。

    4.77  0.08M硫酸亚铁铵标准溶液的标定:

    吸取重铬酸钾标准溶液(1ml含2mg三氧化二铬)50ml于400ml烧杯中,用水稀释至约200ml,加入硫-磷混合酸20ml,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡黄色,加二苯胺磺酸钠溶液(0.1%)5滴,继续滴定至溶液由蓝紫色突变成亮绿色为终点。

    0.08M硫酸亚铁铵标准溶液对三氧化二铬的滴定度按(6)式计算。

     ……………………………………………(5)

    式中:V ――标定时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数。

    4.78  0.04mol/L  EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度按(7)式计算。

    T PbO/EDTA=TAl2O3/EDTA×4.37819……………………………………………(7)

    4.79  0.02mol/L  EDTA标准溶液对二氧化锆的滴定度按(8)式计算。

    T ZrO2/EDTA=T ZnO/EDTA×1.53582……………………………………………(8)

    4.80  0.02mol/L EDTA标准溶液对三氧化二铁的滴定度按(9)式计算。

    T Fe2O3/EDTA=T ZnO/EDTA×0.98132……………………………………………(9)

    4.81  0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的标定:

    准确称取苯二甲酸氢钾(必要时在105~110℃烘2h)0.4~0.5g于300ml烧杯中,加入新煮沸过冷却的中性水100ml,搅拦使其溶解,然后加入酚酞指示剂(1%)2~3滴,用配好的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色不消失即为终点。

    氢氧化钠标准液的摩尔浓度(mol/L)按(10)式计算。

     ……………………………………………………………………(10)

    式中:G ――苯二甲酸氢钾的质量,g;

       V ――滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数。

    4.82  CMP指示剂:准确称取钙黄绿素1g,甲基百里酸蓝1g,酚酞0.2g与已在105℃烘干的硝酸钾50g混匀,研细,保存于磨口瓶中。

    4.83  酸性铬蓝K指示剂:取酸性铬蓝K1g,萘酚绿B3g,与已在105℃烘干的氯化钾125g混合研细,保存于磨口瓶中。

    4.84  甲基红指示剂[0.1%(m/V)]:取甲基红0.1g,溶于60ml乙醇中,用水稀释至100ml,混匀。

    4.85  酚酞指示剂[1%(m/V)]:取酚酞1g,溶于100ml乙醇 中。

    4.86  二苯胺磺酸钠指示剂[0.1%(m/V)]:取二笨胺磺酸钠0.1g,溶于水中,加硫酸(密度1.84)2~3滴,稀释至100ml,混匀。此溶液应随用随配。

    4.87  铁铵钒指示剂:溶解硫酸高铁铵10g于硝酸(密度1.42)9.3ml中,用新煮沸过冷却的水稀释至125ml,混匀。

    4.88  二甲酚橙指示剂[0.5%(m/V)]:取二甲酚橙0.5g,溶于水中,稀释至100ml,混匀。此溶液不宜久放。

    4.89  甲酚红-麝香草酚蓝指示剂[0.2%(m/V)]:取甲酚红0.1g和麝香草酚蓝0.01g,分别用氢氧化钠溶液4.54ml溶解,用水稀释至25ml,将两溶液混合,摇匀。

    5、分析步骤

    5.1  试样溶液的制备

    称取试样约0.5g准确至0.0001g,于预先熔有2g氢氧化钾(4.17)的银坩埚中,滴加氢氧化钾乙醇溶液(4.34)将试样润湿,在电炉上低温烘干,再加2g氢氧化钾(4.17),低温熔融,再升至高温熔融30~40min,取下冷却,将坩埚放入400ml烧杯中,用水浸出熔物,加盐酸(4.1)20ml,加热熔解,冷至室温,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,供测定硼、硅、铝、锌、铁、镁、锆、锡、铬等用。

    5.2  三氧化二硼的测定

    5.2.1  方法提要

    试样用碱分解,以碳酸钡沉淀铁、铝、钙、镁、铅等元素,硼形成偏硼酸钡留在溶液中。将溶液准确中和,加入甘露醇,使硼酸定量地转变为离解度较大的络合酸,进行酸碱滴定。

    5.2.2  分析步骤

    称取(5.1)试液50.00ml置于250ml烧杯中,加入6~8g碳酸钡(4.24),充分搅拦,保持烧杯底部剩有少量碳酸钡为宜,置于电热板上低温加热煮沸10min,过滤于500ml锥形瓶中,以热硝酸钠溶液(4.22)洗涤烧杯及沉淀15~20次。滤液中加入甲基红指示剂(4.84)2滴,用盐酸(4.2)中和至红色,此时溶液体积控制在100~150ml,再于电热板上煮沸10min以驱尽二氧化碳,于冷水中迅速冷却,用氢氧化钠标准溶液(4.54)中和至稳定黄色,再加入酚酞指示剂(4.85)8~10滴,加甘露醇(4.25)4g,用氢氧化钠标准溶液(4.54)滴定至溶液呈现红色,再加甘露醇(4.25)0.5g,如红色消失,应继续滴定至红色出现,重复数次,直至红色不消失为终点。

    三氧化二硼的百分含量按式(11)计算。

     ………………………(11)

    式中:c ――氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;

          V ――滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;

          A ――分取试液体积与总体积之比;

         0.003481 ――三氧化二硼的毫摩尔质量;

         m ――试样质量,g。

    5.3  二氧化硅的质量

    5.3.1  氟硅酸钾容量法

    5.3.1.1  方法提要

    在强酸性溶液中,有氯化钾存在时,加入氟化钾使硅酸呈氟硅酸钾沉淀。将沉淀水解,用氢氧化钠标准溶液滴定,由此测得二氧化硅含量。

    5.3.1.2  分析步骤

    移取(5.1)试液25.00ml置于250ml塑料杯中,加硝酸(4.4)15~20ml,再加入氯化钾(4.18)2~3g,用塑料棒搅拌使氯化钾溶解,并保持杯底有微量不溶氯化钾为宜。在不断搅拌下,缓慢加入氟化钾溶液(4.20)5ml,继续搅拌约1min,静置5~10min,用塑料或涂蜡漏斗以快速定量滤纸过滤,用氯化钾-乙醇洗液(4.19)洗涤杯壁2~3次及滤纸内沉淀4~5次,立即将沉淀连同滤纸一并移入原塑料杯中,沿杯内壁加氯化钾乙醇洗液(4.19)10ml,加入甲酚红麝香草酚蓝指示剂(4.89)5滴,仔细迅速地滴加氢氧化钠标准溶液(4.54)中和沉淀及滤纸上的残余酸,边滴边搅拦,擦洗杯壁捣碎滤纸至紫红色出现不再消失为止,立即加入经中和的沸水约150ml,搅拦使沉淀水解完全,迅速用氢氧化钠标准溶液(4.54)滴定至试液由黄色变为紫红色不消失即为终点。

    二氧化硅的百分含量按式(12)计算。

     …………………………(12)

    式中:c ――氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;

       V――滴定所消耗的氢氧化钠标准的毫升数;

       A――分取试液体积与总体积之比;

       0.01502 ――二氧化硅的毫摩尔质量;

          m ――试样质量,g。

    5.3.2  盐酸一次脱水与硅钼蓝光度联用法GB 4734中的第3.1条进行。

    5.4  氧化铅的测定

    5.4.1  方法提要

    试样用硫酸-氢氟酸分解,以硫酸沉淀分离铅,用乙酸-乙酸铵溶液溶解硫酸铅(pH5.4~5.9),以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至终点。

    5.4.2  分析步骤

    称取试样0.2~0.5g,准确至0.0001g,置于铂皿中,加硫酸(4.8)1~2ml,氢氟酸(4.13)10ml,于砂浴上蒸发至冒大量三氧化硫白烟。取下稍冷,转移至250ml烧杯中,用水洗净铂皿,并稀释至100ml,再加硫酸(4.8)3~5ml,加乙醇(4.23)10ml,盖上表面皿,加热煮沸10min,静置2h,以慢速定量滤纸过滤,用硫酸(4.9)洗涤烧杯及沉淀4~5次(滤液定容后可供测镉、钾、钠等用),沉淀用热水洗回原烧杯中,加入乙酸-乙酸铵缓冲的溶液(4.28)50ml,加水30ml。加热煮沸5min,使硫酸铅沉淀完全溶解,取下冷至室温,加抗坏血酸(4.46)0.1g,加水至120~150ml,加二甲酚橙指示剂(4.88)2滴,用EDTA标准溶液(4.70)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。

    氧化铅的百分含量按式(13)计算。

     …………………………(13)

    式中:T PbO/EDTA ――1ml EDTA标准溶液相当于氧化铅的毫克数;

          V ――滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数;

          m ――试样质量,g。

    5.5  三氧化二铝、氧化锌的测定

    5.5.1  方法提要

    强酸性溶液中,用铜铁试剂萃取Fe3+、Zr4+、Sn4+等干扰元素。在乙酸铵缓冲溶液中,加入过量的EDTA溶液,用铅盐络合过量的EDTA,加入氟化铵煮沸,F-取代Al-EDTA络合物物中EDTA。用铅标准滴定释出的EDTA,以求得铝量。加入邻菲罗啉取代Zn-EDTA络合物中EDTA。再用铅标准溶液滴定释出的EDTA,以求得锌量。

    5.5.2  分析步骤

    移取(5.1)试液25.00ml,放入60ml分液漏斗中,加盐酸(4.1)5ml,冷却,加新配铜铁试剂溶液(4.51)5ml,加氯仿(4.52)10ml,振荡1min,待溶液分层后,放掉氯仿层,再加氯仿(4.52)5ml萃取,待分层后,放掉氯仿层,按上述操作重复3次,将萃取后的试液放入500ml锥形瓶中,用水洗涤分液漏斗使其全部转移到锥形瓶中,于瓶中放一小片刚果红试纸,用氨水(4.15)中和至蓝紫色。用滴定管准确加入EDTA标准溶液(4.70)(视铝的含量而定)并过量1倍,再加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液(4.28)15ml,用水稀释至约150ml,置于电炉上煮沸10min,冷却,加二甲酚橙指示剂(4.88)3~4滴,用硝酸铅标准溶液(4.66)滴定至由黄色变为橙红色为止(不记毫升数)。于滴定后的试液中,加入氟化铵(4.26)2g,煮沸3min,冷却,再加二甲酚橙指示剂(4.88)1滴,用硝酸铅标准溶液(4.66)滴定至由黄色变为橙红色为止,记下毫升数V1,计算铝的含量。滴加邻菲罗啉溶液(4.77)至溶液变黄色并过量1ml,用硝酸铅标准溶液(4.66)滴定至红色,再滴加邻菲罗啉溶液(4.77),如红色消失,应继续滴定至红色的出现,重复数次,直至红色不消失为终点,记下毫升数V2,计算锌的含量。

    三氧化二铝的百分含量按式(14)计算。

     …………………(14)

    氧化锌的百分含量按式(15)计算。

     ……………………(15)

    式中:T Al2O3/EDTA ――1ml  EDTA标准溶液相当于三氧化二铝的毫克数;

          T  ZnO/EDTA ――1ml  EDTA标准溶液相当于氧化锌的毫克数;

          V1 ――滴定铝时消耗硝酸铅标准溶液的毫升数;

          V2 ――滴定锌时消耗硝酸铅标准溶液的毫升数;

          K ――1ml硝酸铅标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;

          A ――分取试液的体积与总体积之比;

          m ――试样质量,g。

    5.6  三氧化二铁的测定

    5.6.1  方法提要

    在pH1.2~1.5的酸性溶液中,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定铁。

    5.6.2  分析步骤

    移取试液(5.1)25.00ml,置于250ml锥形瓶中,用氨水(4.15)中和至出现沉淀,然后用硝酸(4.4)将沉淀溶解,再过量8滴,用水稀释至100ml。将溶液加热至50~70℃,取下趁热加入磺基水杨酸(4.42)1ml,用EDTA标准溶液(4.70)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点。

    三氧化二铁的百分含量按式(16)计算:

     ……………………(16)

    式中:T Fe2O3/EDTA ――1ml EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克数;

          V ――滴定时湖耗EDTA标准溶液的毫升数;

          A ――分取试液的体积与总体积之比;

          m ――试样质量,g。

    5.7  氧化钙、氧化镁的测定

    5.7.1  EDTA容量法

    5.7.1.1  方法提要

    方法基于在碱性溶液中,用硫化铵沉淀分离干扰元素,用EDTA标准溶液分别滴钙和钙、镁合量,差减求镁量。

    5.7.1.2  分析步骤

    移取试液(5.1)50.00ml,置于100ml容量瓶中,加甲基红指示剂(4.84)1滴,用氨水(4.15)中和至黄色后再过量1ml。加硫化铵溶液(4.63)0.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,干过滤于烧杯中,滤液供测定钙、镁用。

    氧化钙的测定

    移取上述滤液20.00ml,置于250ml锥形瓶中,加水20ml,加三乙醇铵(4.37)5ml和氢氧化钾(4.17)0.5~1g,调整pH≥12,然后加少量抗坏血酸(4.46)及CMP指示剂(4.82),用EDTA标准溶液(4.71)滴定至绿色荧光消失呈紫红色即为终点。

    氧化镁的测定

    移取上述滤液20.00ml,置于250ml锥形瓶中,加水20ml,加三乙醇铵(4.37)5ml,加铵性缓冲溶液(4.35)10ml,加少量抗坏血酸(4.46)及少许酸性铬蓝K指示剂(4.83),用EDTA标准溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点。

    氧化钙的百分含量按式(17)计算。

     …………………………(17)

    氧化镁的百分含量按式(18)计算。

     ………………(18)

    式中:T CaO/EDTA ――1ml EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数;

          T MgO/EDTA ――1ml EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数;

          V1 ――滴定钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数;

          V2 ――滴定钙、镁时消耗EDTA铅标准溶液的毫升数;

          A ――吸取试样溶液的体积倍数;

          m ――试样质量,g。

    5.7.2  火焰原子吸收分光光度法按GB4743中第7.2条进行。

    5.8  氧化钾和氧化钠的测定

    5.8.1  方法提要

    用氢氟酸-硫酸分解试样,残渣用硫酸提取,过滤。用火焰光度计测定钾、钠的吸光度,与标准曲线进行比较,求钾、钠的含量。

    5.8.2  分析步骤

    称取试样0.1~0.2g(视钾钠含量而定),准确至0.0001g,置于铂皿中,用水润湿,加硫酸(4.8)1ml,氢氟酸(4.13)8~10ml,在砂浴上蒸发至干(蒸发过程中要经常摇动,以防不溶物结块),再移到电炉上蒸发至三氧化硫的白烟冒尽,继续加热5min,冷却,转移至250ml烧杯中,用水洗净铂皿,加水约40ml,滴加硫酸(4.7)2ml,加热至近沸。用带有少许滤纸浆的快速滤纸过滤于100ml容量瓶中,沉淀用水洗涤6~8次,滤液冷却,用水稀释至刻度,摇匀。在火焰光度计上进行测定,从标准线上查得氧化钾、氧化钠毫克数。

    标准曲线的绘制:

    在14个100ml容量瓶中,用滴定管分别加入钾、钠标准溶液(1ml含1mg氧化钾、氧化钠)0.0,0.3,0.7,1.0,1.5,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0ml,然后分别加水50~60ml,滴加硫酸(4.7)1ml,冷却,用水稀释至刻度,摇匀。根据试样的含量范围分段制作标准曲线,在火焰光度计上进行测定。以吸光度读数为纵坐标,氧化钾或氧化钠的含量(毫克数)为横坐标,在坐标纸上绘制标准曲线。

    氧化钾或氧化钠的百分含量按式(19)计算。

     …………………………(19)

    式中:C ――从标准曲线上查得氧化钾或氧化钠的毫克数;

          m ――试样质量,g。

    注:也可用5.4条中测铅的滤液测定钾、钠。

    5.9  氧化锰的测定

    5.9.1  硫酸亚铁铵容量法

    5.9.1.1  方法提要

    试样用碱熔融分解,在硫酸混酸溶液中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将锰氧化成高锰酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点。

    5.9.1.2  分析步骤

    称取试样0.1~0.2g,准确至0.0001,于预先熔有2g氢氧化钾(4.17)的银坩埚中,滴加氢氧化钾乙醇溶液(4.34)将试样润湿,在电炉上低温烘干,再加2g的氢氧化钾(4.17),低温熔融,再升高温度熔融30~40min,取下冷却,用热水浸出熔物,加硫酸(4.8)10ml,加磷酸(4.12)15ml,加入磷酸氢二钠溶液(4.32)25ml,加热水至溶液体积约120ml左右,再加入硝酸银溶液(4.39)5ml,过硫酸铵(4.29)3g,摇匀,在高温电热板上加热煮沸至溶液由放出小气泡转为冒大气泡后,再煮沸1~2min,取下,在冷水槽中迅速冷却至室温,用硫酸亚铁铵标准溶液(4.76),滴定至溶液呈浅紫红色,加入二苯胺磺酸钠指示剂(4.86)3~4滴,继续滴定至溶液的紫红色消失在30s内不再复现即为终点。

    氧化锰的百分含量按式(20)计算。

     …………………………………(20)

    式中:T MnO ――1ml硫酸亚铁铵标准溶液相当于氧化锰的毫克数;

          V ――滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的毫升数;

          m ――试样质量,g。

    5.9.2  比色法

    5.9.2.1  方法提要

    在硫酸、磷酸和硝酸的混合酸中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将Mn2+氧化为紫红色的Mn7+,于分光光度计长530nm处,测量其吸光度,在已绘制的标准曲线上查其含量。

    5.9.2.2  分析步骤

    移取5.10条中测定钾、钠用的试液5.00ml,置于50ml烧杯中,加入定锰混合酸(4.50)10ml,过硫酸铵溶液(4.30)5ml,加热煮沸2min,冷却,定量转移到50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。以水作参比,1cm比色皿,选用波长530nm,在分光光度计上测量试液的吸光度,从标准曲线上查得氧化锰的毫克数。

    氧化锰的百分含量按式(21)计算。

     …………………………………(21)

    式中:C ――从标准曲线上查得氧化锰的毫克数;

          A ――分取试液体积与总体积之比;

          m ――试样质量,g。

    标准曲线的绘制;

    准确移取锰标准溶液0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ml,分别置于50ml烧杯中,按上述操作方法测定吸光度,以吸光度读数为纵坐标,氧化锰含量(毫克数)为横坐标,在坐标纸上绘制标准曲线。

    5.10  二氧化锆的测定

    5.10.1  苦杏仁酸重量法按GB 4984中第6章进行。

    5.10.2  EDTA容量法

    5.10.2.1  方法提要

    在1~2mol/L盐酸溶液中,用二甲酚橙指示剂,以EDTA标准溶液滴定锆。

    5.10.2.2  分析步骤

    移取试液(5.1)25.00ml,置于250ml锥形瓶中,加入盐酸(4.1)10ml,加水100ml,煮沸5~10min,取下,加少许盐酸羟胺(4.41),加二甲酚橙指示剂(4.88)3~4滴,趁热用EDTA标准溶液(4.71)滴定至红色变为黄色,再煮沸5min,如黄色不再消失即为终点,如呈现红色,则继续滴定至稳定黄色为止。

     …………………………(22)

    式中:T ZrO2/EDTA ――1ml EDTA标准溶液相当于二氧化二锆的毫克数;

          V ――滴定时消耗EDTA标准溶液的毫升数;

          A ――分取试液的体积与总体积之比;

          m ――试样质量,g。

    5.11  二氧化锡的测定

    5.11.1  重量法

    5.11.1.1  方法提要

    用硝酸-氢氟酸分解试样,锡生成不溶性偏锡酸,过滤并灼烧,称重。

    5.11.1.2  分析步骤

    称取试样约0.5g,准确至0.0001g,置于铂皿中,用水湿润,加入硝酸(4.3)2ml,氢氟酸(4.13)8~10ml,放在电热炉上蒸发至干,再加硝酸(4.3)2ml,蒸发至干。加入氨水(4.15)2ml,继续蒸发至干,重复处理一次。再加硝酸(4.4)15ml,蒸发至溶液2~3m体积,以40ml热水提取于250ml烧杯中,小心加热煮沸10~15min,然后于水浴上静置20~30min,用带有少许滤纸浆的慢速定量滤纸过滤,用热的硝酸(4.6)洗涤沉淀十几次。将沉淀及滤纸移入已恒重的瓷坩埚内,烘干,灰化,置于高温炉内,于900±50℃灼烧1h,取出,置于干燥器中,冷至室温,称量,如比反复操作(每次灼烧30min)直至恒重。

    二氧化锡的百分含量按式(23)计算。

     ………………………………(23)

    式中:m1 ――沉淀加坩埚的质量,g;

          m2 ――坩埚的质量,g;

    m ――试样质量,g。

    5.11.2  EDTA容量法

    5.11.2.1  方法提要

    方法基于在pH5.5~6.0的六次甲基四胺缓冲溶液中,加入过量的EDTA溶液,使锡和其他金属离子生成稳定的络合物,用铅盐络合过量的EDTA。加入氟化铵煮沸,F-取代Sn-EDTA、Al-EDTA络合物中EDTA,然后用铅标准溶液滴定释出的EDTA,以求得铝、锡合量。于另一份试液中按5.5条测得铝的含量,差减求出锡量。

    5.11.2.2  分析步骤

    移取(5.1)试液25.00ml置于250ml锥形瓶中,加入EDTA标准溶液(4.70)10~15ml,加热煮沸5min,取下冷至室温,加入六次甲基四胺(4.33)3~4g(放入一小片pH试纸检验pH值为5.5~6.0),加入二甲酚橙指示剂(4.88)2~3滴,用硝酸标准溶液(4.66)滴定至橙红色,不记毫升数。然后加入氟化铵(4.26)2g,现加热煮沸3min,取下冷却至室温,再加入二甲酚橙指示剂(4.88)1滴,用硝酸铅标准溶液(4.66)滴定,至橙红色即为终点。记下毫升数V3(铝、锡合量)。

    二氧化锡的百分含量按式(24)计算。

     ………………(24)

    式中:T SnO2/EDTA ――1ml EDTA标准溶液相当于二氧化锡的毫克数;

          V3 ――滴定时消耗硝酸铅标准溶液的毫升数;

          V1 ――5.5中滴定铝时消耗硝酸铅标准溶液的毫升数;

          K ――1ml 硝酸铅标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;

          A ――分取试样的体积与总体积之比;

          m ――试样质量,g。

    注:测锡时,熔样酸化时加盐酸(4.1)30ml,须先测定锡以防水解。

    5.12  三氧化二铬的测定

    5.12.1  方法提要

    在碱性溶液中,用过氧化氢将Cr3+氧化为Cr6+,在硫磷混合酸溶液中,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬。

    5.12.2  分析步骤

    移取试液(5.1)50.00ml,于250ml烧杯中,用氨水(4.15)中和至沉淀出现并过量1 ml,加热煮沸1min,趁热过滤于500 ml锥形瓶中,用热水洗涤烧杯及沉淀8~10次,弃去沉淀,滤液中加入氢氧化钠(4.16)10g,摇匀,加过氧化氢(4.31)1~2 ml,煮沸10min,迅速冷却至室温,加硫磷混合酸(4.11)40 ml ,加二笨胺磺钠指示剂(4.86)5~6滴,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液由蓝紫色变为亮绿色即为终点。

    三氧化二铬的百分含量按式(25)计算。

     ……………………………(25)

    式中:T Cr2O3 ――1ml硫酸亚铁铵标准溶液相当于三氧化二铬的毫克数;

          V ――滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数;

          A ――分取试液体积与总体积之比;

          m ――试样质量,g。

    注:铬含量较低时,可用返滴定法,即先加入过量的硫酸亚铁溶液,然后用高锰酸钾或重铬酸钾溶液回滴多余的亚铁盐溶液。

    5.13  氧化镉的测定

    5.13.1  EDTA容量法

    5.13.1.1  方法提要

    在除铅的试液中,加入过量的EDTA溶液,用六次甲基四胺调pH5.8~6.0,用锌盐络合过量的EDTA,加入碘化钾,I-取代Cd-EDTA络合物中EDTA,然后用锌标准溶液滴定释出EDTA以求得镉量。

    5.13.1.2  分析步骤

    移取5.5条中测铅滤液50.00ml,加入氟化钠(4.26)0.1g,饱和硫脲溶液(4.38)5ml,加入过量的EDTA标准溶液(4.70),用六次甲基四胺(4.33)调至溶液为pH5.8~6.0,加入二甲酚橙指示剂(4.88)1~2滴,用锌标准溶液(4.51)滴定到溶液由黄色变为红紫色。加入碘化钾(4.48)20g,摇动使碘化钾溶液,检查并调pH5.8~6.0,再用锌标准溶液(4.51)滴定至溶液由黄色变为红紫色。

    氧化镉的百分含量按式(26)计算。

     ……………………(26)

    式中:T CdO/EDTA ――1 ml EDTA标准溶液相当氧化镉的毫克数;

      V ――第二次滴定所消耗的氯化锌标准溶液的毫升数;

          K ――1 ml氯化锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;

          A ――分取试液的体积与总体积之比;

          m ――试样质量,g。

    5.13.2  原子吸收分光光度法

    5.13.2.1  方法提要

    用氢氟酸-硫酸分解试样,制配成盐酸溶液,用原子吸收分光光度计测定镉的吸光度,计算镉的含量。

    5.13.2.2  分析步骤

    称取试样约0.2g,准确至0.0001g,置于铂皿中,用水润湿,加硫酸(4.8)1 ml,氢氟酸(4.13)8~10 ml,在砂浴上蒸发至干,再加入氢氟酸(4.13)5ml,蒸干。再移到电炉上蒸发至三氧化硫白烟冒尽,冷却,转移至250 ml烧标中,用水洗净铂皿,加水约40 ml,滴加硫酸(4.7)1 ml,加热至近沸,用带有少许滤纸浆的快速滤纸过滤于100 ml容量瓶中,沉淀用水洗涤6~8次,滤液冷却,加入盐酸(4.1)4 ml,用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收分光光度计上进行测定。从标准曲线上查得氧化镉的毫克数。

    标准曲线的绘制。

    移取镉标准溶液0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00 ml于一组100 ml容量瓶中,加入盐酸(4.1)4 ml,用水稀释至刻度,摇匀。按上述测定方法测量试液的吸光度,以吸光度为纵坐标,氧化镉含量(毫克数)为横坐标,在坐标纸上绘制曲线。

    氧化镉的百分含量按式(27)计算。

     ………………………………(27)

    式中:C ――从标准曲线上查得镉的毫克数;

          m ――试样质量,g。

    5.14  金、银的测定

    5.14.1  重量法

    5.14.1.1  方法提要

    将铅试金法得到的金银合粒,称其总量。经“分金”后,得到金粒称重。两者质量之差为银的质量。

    5.14.1.2  分析步骤

    称取试样1~2g,准确至0.0001g,置于盛有15g助溶剂(4.44)的耐火坩埚中,加8g铅粒(4.43)盖在试样之上,再覆盖一层助溶剂(4.44)10g,置于750~800℃的高温炉中熔融,升高温度至900℃,保温20min左右,至熔融物成为流动性很好的玻璃状、取出坩埚,将熔融物迅速倒入锥形铁模中,冷却后取出铅扣。将铅扣表面的玻璃去掉,将骨灰皿置于已升温至850~900℃的高温炉中预热20min,然后将铅扣放入骨灰皿(4.45)中进行灰吹。当氧化铅全部被骨灰皿吸收后,立即出现金、银合粒闪光,应迅速将骨灰皿取出,冷却,从骨灰皿上取合粒,刷去粘附于合粒上污染物,将金、银合粒锤成薄片状,在万分之一天平上称重。于50ml瓷坩埚中,加入硝酸(4.5)20 ml,加热至近沸。将已称得的金、银薄片放入坩埚中,加热分解。待银溶液后,金成黑色残渣,用少量水稀释,坩埚中再加硝酸(4.4)10 ml,加热至近沸。冷却后再用少量水稀释,以慢速定量滤纸过滤,用热水分别洗涤坩埚及沉淀4~5次(滤液可供测银用),将沉淀及滤纸移入已恒重的瓷坩埚内,烘干,灰化于500~600℃灼烧10min,金粒呈纯黄色。冷却,称重为金量。由合粒重量减去金的质量即得银量。

    金的百分含量按式(28)计算。

     ……………………………………………(28)

    银的百分含量按式(29)计算。

     ……………………………………(29)

    式中:m2 ――金银合量,g;

          m1 ――金的质量,g;

          m ――试样质量,g。

    5.14.2  分光光度法测定金

    5.14.2.1  方法提要

    用硝酸-氢氟酸分解试样,用王水溶解金,除铅后,滤液中加入溴化钾,Au3+与Br-形成成红色络合物,于分光光度计波长480nm处,测量其吸光度,在已绘制的标准曲线上查其含量。

    5.14.2.2  分析步骤

    称取试样约0.5g,准确至0.0001g,置于铂皿中,用水润湿,加入硝酸(4.3)2ml,氢氟酸(4.13)8ml,在电热板上蒸发至干,再加硝酸(4.3)5ml,再蒸干驱除F-,加入硝酸(4.3)5 ml,水10 ml。温热数分钟,将溶液连同沉淀全部转移至250ml烧杯中,洗净铂皿。在烧杯中加入盐酸(41)15 ml,盖上表面皿,然后在砂浴上加热,试样完全溶解后,去掉表面皿蒸发至干,在烧杯中加入30 ml水,加热,加入硫酸(4.10)10 ml沉淀铅,加入盐酸(4.1)数滴沉淀银,再热数分钟,取下冷却,用定性滤纸过滤于100ml容量瓶中,烧杯及沉淀用硫酸(4.9)洗涤数次,溶液用水稀释至刻度,摇匀。

    移取上述溶液25.00ml,于50ml容量瓶中,加入磷酸(4.12)4滴,盐酸(4.2)10ml,溴化钾溶液(4.49)10ml,用水稀释至刻度,摇匀。用试剂空白作为参比,1cm比色皿,选用波长480nm,在分光光度计上测量试液的吸光度,从标准曲线上查得金铁毫克数。

    金的百分含量按式(30)计算。

     ……………………………(30)

    式中:C ――从标准曲线上查得金的毫克数;

          A ――分取试液体积与总体积之比;

          m ――试样质量,g。

    标准曲线的绘制。

    在7个50 ml容量瓶中,用滴定管分别准确加入0.0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ml金标准溶液(4.58),以下操作按上述分析步骤进行比色,以吸光度为纵坐标,金含量(毫克数)为横坐标,在坐标纸上绘制标准曲线。

    5.14.3  硫氰酸盐容量法

    5.14.3.1  方法提要

        重量法测定金的滤液中,以铁铵矾为指示剂,用硫氰酸钾标准溶液滴定银。

    5.14.3.2  分析步骤

    于上述重量法测定金的滤液中,加入铁铵钒指示剂(4.87),用硫氰酸钾标准溶液(4.68)滴定,至微红棕色即为终点。

    银的百分含量按式(31)计算。

         ……………………………………(31)

    式中:T ――1 ml硫氰酸钾标准溶液相当于银的毫克数;

          V ――滴定时消耗硫氰酸钾标准溶液的毫升数;

          m ――试样质量,g。

    5.15  硒的测定

    5.15.1  方法提要

    用高氯酸-氢氟酸分解试样,在5mol/L盐酸溶液中,用盐酸羟胺还原硒,过滤并烘干,称量。

    5.15.2  分析步骤

    称取试样0.2~0.3g,准确至0.0001g,置于铂皿中,加入高氯酸(4.21)0.5ml,氢氟酸(4.13)8ml,在砂浴上蒸发至近干,再加入氢氟酸(4.13)5 ml,蒸发至润滑湿状(切勿蒸干),冷却。用热水提取于250ml烧杯中,用水稀释至80ml,加入盐酸(4.1)35ml,加盐酸羟铵(4.41)20 ml,摇匀。在80~90℃水浴上加热1h后,再加入盐酸羟胺(4.41)10ml,再继续加热30min,用已恒重的玻璃坩埚过滤,用热水洗涤8~10次,最后用乙醇(4.23)洗3次,于110℃烘干至恒重。

    硒的百分含量按式(32)计算。

     …………………………(32)

    式中:m1 ――沉淀加坩埚的质量,g;

          m2 ――坩埚的质量,g;

          m ――试样质量,g;

          1.4056 ――硒与二氧化硒的换算系数。

    6、分析结果允许差

    分析结果允许差见表1。

表1

化学成分

含量范围 %

允许差 %

B2O3

<3.00

    3.00~20.00

0.15

    0.20

SiO2

≤10.00

    >10.00

0.15

    0.20

PbO

≤10.00

    >10.00

0.20

    0.25

Al2O3

≤1.00

    >1.00

0.10

    0.15

ZnO

≤15.00

0.15

Fe2O3

≤5.00

    >5.00

0.15

    0.20

CaO

≤5.00

    >5.00

0.15

    0.20

MgO

≤1.00

    >1.00

0.10

    0.15

MnO

≤10.00

    >10.00

0.15

    0.20

K2O

≤1.00

    >1.00

0.05

    0.10

Na2O

≤1.00

    >1.00

0.05

    0.10

ZrO2

≤2.00

    >2.00

0.10

    0.20

SnO2

4.00~25.00

0.25

Cr2O3

≤1.00

    >1.00

0.10

    0.20

CdO

≤5.00

    >5.00

0.10

    0.20

Au

≤2.50

0.15

Ag

≤3.00

0.15

Se

≤2.00

    >2.00

0.15

    0.25

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