多孔TiO2膜是一种重要的无机功能材料,在物质分离、反应催化、光电化学等领域有着广泛的应用。在TiO2膜的制备技术中,溶胶-凝胶法制备过程得到了广泛和深入的研究[1~3],较之其它方法如CVD、MOCVD,EVD等,在制备工艺流程、膜的稳定性、膜的吸附扩散等性能方面均占有一定的优势。本文以异丙醇钛为前驱体,采用溶胶-凝胶技术在自制的硅藻土-莫来石(K-M)支承体上制备TiO2复合膜,并对其做了一些表征,期望能用来作为后续有机无机、杂化膜和分子筛膜的过渡层膜。 2、实验 2.1 K-M支承体的制备 采用料浆浇注法[4]制备硅藻土-莫来石(K-M)陶瓷支承体管。将去离子水、硅铝胶、解胶剂和其它微量添加剂加入到过300目筛并经过干燥处理的硅藻土中,调节成适当粘度的浆料,陈化2日后在石膏模型中浇注成型,经自然干燥后按一煅烧制度在1150℃下烧结制成。 烧成后的支承体管为φ12mm×2.5mm~160mm,经金相砂纸打磨光滑后,在CQ-50型超声波清洗器中丙酮溶液清洗30min,自然条件下干燥48h后待用。 2.2 负载型TiO2膜的制备 2.2.1 异丙醇酞-丙酮溶液的制备 在氮气氛下,将91ml的异丙醇按10~15滴/min的速率滴加到100ml的TiCl4中,得到米黄色沉淀,当用湿润pH试纸在尾气处检测不出酸性时即认为反应完全,然后加入200ml丙酮进行溶解,得到异丙酮-丙酮溶液。 2.2.2 钛聚合溶胶的制备 采用分子聚合法制备丙醇酞溶胶。在密闭条件下,将异丙醇钛-丙酮溶液加入烧瓶中,室温下磁力快速搅拌,同时加入由去离子水、硝酸和无水乙醇配制的溶液,经1h水解反应后,形成聚合溶胶。陈化2日待用。溶液的配料如下表所示。 表 1 制备钛聚合溶胶的配制表 原料 | 异丙醇钛-丙酮溶液 | 去离子水 | 硝酸 | 无水乙醇 | 体积(ml) | 6 | 0.7 | 0.2 | 10 |
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