测定陶瓷原料中钙镁的方法

    1.1  仪器

    WFD-Y2型原子吸收分子光光度计（北京第二光学仪器厂）

    钙、镁空心阴极灯（日本岛津）

    1.2  试剂

    盐酸：优级纯

    硝酸：优级纯

    硫酸：优级纯

    高氯酸：分析纯

    氧化锶：分析纯，配制20％水溶液

    氧化铝溶液：1毫克/毫升（用99.99％的铝片配制）

    氧化钙标准溶液（甲）：1毫克/毫升

    配制方法是准确称取经灼烧的氧化镁（高纯）1.000克于250毫升烧杯中，加入1:1盐酸10毫升低温加热溶解，冷却后移至1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

    氧化镁标准溶液（乙）：20微克/毫升

    配制方法是，准确吸取氧化镁标准溶液（甲）10毫升于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

    2、实验方法

    根据原子吸收法的工作原理以及样品的情况，对钙、镁测定的影响因素进行了反复实验，从而确定了钙、镁的最佳测定条件。

    准确称取在110℃烘干一小时的粉末样品0.1克置于铂皿中，用水润湿并使试样均匀散开，加入10毫升氢氟酸与0.5毫升高氯酸，在低温电炉上加热分解，蒸发近干，再加10毫升氢氟酸与0.5毫升高氯酸，在低温电炉上加热分解，蒸发近干，再加10毫升氢氟酸继续蒸发至大量冒高氯酸浓烟1~2分钟，冷却后，加4毫升盐酸（比重1.19）和10毫升水，加热使残渣溶解，再补加20毫升水，继续加热至溶解完全清澈透明，冷却至室温后，移入100毫升容量瓶中，加5毫升氯化锶（20％）溶液，用水稀释至刻度，摇匀。分别用4％盐酸，1％氯化锶的钙、镁标准系列，直接比较进行原子吸收光谱测定。

    试样中各元素、氧化物的百分含量按下式计算：

    M=C・A・A×10^-6/G×100％

    式中：M――试样中元素氧化物百分比含量，％

              C――试样溶液中元素氧化物的浓度，微克/毫升

    V――溶液的体积，毫升

              A――试样溶液的稀释倍数

              G――试样重量，克

        2、结果与讨论

    2.1  仪器条件的选择

    ①灵敏度

    在上述条件下测得氧化钙的灵敏度为0.06微克/毫升（1％吸收），浓度为2微克的氧化钙标准溶液通常给出0.15左右的吸光度。测得氧化镁的灵敏度为0.0037微克/毫升（1％吸收），浓度为0.2微克/毫升的标准溶液通常给出0.24左右的吸光度。

    ②线性范围

    标准系列为每毫升含氧化钙0、1、2、4、6、8、10微克，每毫升含氧化镁0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0微克4％盐酸和1％氧化锶的溶液，在上述条件下分别测定其吸光度，其工作曲线如图1。

    由图可看出，氧化钙的工作曲线，其线性范围在1~7微克/毫升；氧化镁的工作曲线线性范围在0.1~0.6微克/毫升。

     ③分析线的选择

    波长4227、2852是钙、镁最强的吸收线，适宜于（0.1~0.7）％CaO、（0.02~0.06）％MgO含量的样品测定，不需分离，具有操作简便，准确快速等特点。对于分析高浓度度的试样，可选择灵敏度低的谱线，以便得到适度的吸光度，改善曲线的线性范围。CaO在20~60微克，MgO在1~20微克范围内选择波长Ca2399、Mg2796的分析线，具有很好的线性关系，测得石灰石和白云石样品中的CaO、MgO的含量见表2。

表2                                       分析结果比较